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大方姐姐銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
求問(wèn)cv測(cè)試的問(wèn)題 已有2人參與
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本人做功能高分子材料的,需要用到循環(huán)伏安法測(cè)氧化還原電位,小白覺(jué)得電化學(xué)好復(fù)雜啊,碰到很多問(wèn)題求助各位大神 1 我用的四丁基六氟磷酸銨的乙腈溶液做支持電解質(zhì),Ag/AgCl做參比電極,這個(gè)能掃描的最大范圍(是叫電化學(xué)窗口?)是多大呀去哪查呀 2 測(cè)出來(lái)的氧化還原電位是在有機(jī)溶劑下的,而標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)是在水相中測(cè)得的,那么我測(cè)出來(lái)的氧化還原電位是不是跟其他氧化還原點(diǎn)對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)不具有可比性?這個(gè)說(shuō)法在一個(gè)網(wǎng)上ppt中看見(jiàn)的,如下圖: 3我做過(guò)幾遍了 碰到好多問(wèn)題啊,聚合物滴涂在ito上 放到電解液里邊就掉下來(lái),這個(gè)怎么辦呀大神們。 4還有測(cè)空導(dǎo)電玻璃放在四丁基六氟磷酸銨里邊也有好多峰,如下圖,這個(gè)是怎么回事呀?用的99.9%的乙腈 測(cè)之前鼓了氮?dú)?br /> 5 測(cè)出來(lái)的峰如果不能看標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)的話要怎么分析呢?只能根據(jù)已有物質(zhì)和他們的氧化還原反應(yīng)來(lái)猜具體哪個(gè)峰是哪個(gè)反應(yīng)嗎?不能看標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)? 問(wèn)題太多了 不知所措了 還求各位大神們不吝賜教 多謝多謝 捕獲.PNG 圖片1.png@langzhizhou |

新蟲 (小有名氣)
銀蟲 (小有名氣)

版主 (職業(yè)作家)
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1CV掃描的起止范圍,電壓窗口,是根據(jù)反應(yīng)電極決定的,也就是正負(fù)極反應(yīng)體系在什么位置有反應(yīng)發(fā)生,又不會(huì)太高或太低防止無(wú)關(guān)的副反應(yīng)發(fā)生; 你查一下類似的文獻(xiàn),或者做個(gè)LSV掃描,看看具體的反應(yīng)在那個(gè)位置,確定的CV窗口要完整的包含它; 2是有不同的,因?yàn)榉磻?yīng)要考慮到正負(fù)極以及反應(yīng)溶劑體系,這都會(huì)對(duì)最終的結(jié)果有影響,但是可以參考著看; 3一般要用粘合劑粘起來(lái)吧?萘酚之類的 4.我不知道這個(gè)反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)峰是什么樣子,你的意思是有很多多余的峰出現(xiàn)?副反應(yīng) 5.CV掃描你應(yīng)該有個(gè)標(biāo)準(zhǔn)峰位來(lái)對(duì)比,大概在什么位置會(huì)有什么反應(yīng)出現(xiàn),當(dāng)你的溶劑體系不是標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候,會(huì)有偏差或者偏移,沒(méi)有關(guān)系,對(duì)照著來(lái)就是了 |

金蟲 (正式寫手)
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1: 你是在乙腈體系下做的循環(huán)伏安,那么你的參比電極應(yīng)該是Ag/Ag+ 電極,參比電極溶液為硝酸銀的乙腈溶液。乙腈體系下電化學(xué)窗口是比較寬的,具體多大你可以參照乙腈體系中的CV研究文獻(xiàn) 2:第二個(gè)問(wèn)題同一?梢詤⒖家译骟w系的相關(guān)文獻(xiàn) 3:聚合物滴到ITO 上會(huì)脫落可能是不均勻,滴的太厚。解決方法1:減少聚合物的量。:2:采用涂膜機(jī)等儀器涂膜。3:加入粘結(jié)劑常用的是NAFION。PVDF。 4:ITO上出現(xiàn)峰也是正,F(xiàn)象,主要考慮支持電解質(zhì)的吸脫附峰。參考文獻(xiàn)選取乙腈體系下的支持電解質(zhì)或者參考乙腈體系下文獻(xiàn)中對(duì)峰的歸屬。 |

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