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[求助]
硫酰氯含量測定遇瓶頸，求助分析達(dá)人！
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近期需要測定硫酰氯含量，試過（1）銀量法：先中和再用硝酸銀滴定，（2）堿解法：用堿催化稀釋水解，以硝酸銀滴定。 想嘗試硫化鈉標(biāo)液滴定硫酰氯-丙酮溶液，觀測電位變化判斷終點。據(jù)文獻(xiàn)所述，過量硫化鈉會使電位急劇變化，一滴過量足矣。 但是實驗中，隨著硫化鈉的加入，電位先增后減，減幅緩慢增大，最大也就加入一滴溶液電位變化1 mV。電位由增變?yōu)闇p時并非終點處。 有何方法能準(zhǔn)確判斷該終點？ 若有其他準(zhǔn)確可行的硫酰氯含量測定方法，追加金幣重謝！@學(xué)術(shù)巨星 |
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