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HPLC 中藥多組分含量測(cè)定 已有1人參與
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1、本人從該中藥分離得到14個(gè)黃酮化合物，應(yīng)用HPLC對(duì)該中藥進(jìn)行多組分含量測(cè)定。 供試品制備：提取方式采用加熱回流 比較了加熱回流提取和超聲提取兩種提取方式，發(fā)現(xiàn)，加熱回流提取峰數(shù)較多，且峰面積較多；考察了甲醇水和乙醇水兩種提取溶劑，結(jié)果顯示甲醇水峰數(shù)較多；甲醇水提取溶劑的用量，1g藥材經(jīng)15ml、25ml和50ml溶劑提取，結(jié)果顯示50ml，峰面積適中；考察甲醇水比例25%、50%、75%和100%甲醇水，結(jié)果顯示75%甲醇水，峰數(shù)較多，峰面積較大。因此，暫時(shí)確定以1g藥材經(jīng)50ml75%甲醇水加熱回流2h，制得供試品，以此供試品考察色譜條件。 但，我分得的化合物在該藥材的HPLC色譜圖中只找到了4個(gè)化合物，結(jié)果如圖所示。 請(qǐng)教大家，還有什么解決辦法 2、 其中第二個(gè)大峰拖尾，請(qǐng)教還有什么解決辦法 流動(dòng)相添加劑考察了磷酸和甲酸，濃度分別為0.1%磷酸水和0.1%甲酸水。0.1%磷酸水分離效果較0.1甲酸水好，但拖尾嚴(yán)重，1號(hào)峰拖尾達(dá)到1.5左右；0.1%甲酸水峰形較好，但1號(hào)峰分離度差。 IMG_20160719_215147.jpg |
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一般解決拖尾問題，除了調(diào)節(jié)PH還可以試試加入緩沖鹽，還可以考察緩沖鹽的濃度 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2016-07-20 07:56:18
3樓2016-07-20 10:59:40
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