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jiaorong1235新蟲 (初入文壇)
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如何判定左氧氟沙星有沒有殘留到甲磺酸左氧氟沙星中 已有2人參與
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1.甲磺酸與左氧氟沙星成鹽生成甲磺酸左氧氟沙星，按照合成工藝，理論上左氧氟沙星是完全反應(yīng)沒有殘留的，但是合成部門提出這個(gè)反應(yīng)不是完全不可逆的，如果有少量的左氧氟沙星殘留，分析檢測方面怎么監(jiān)控到左氧氟沙星的殘留量？ 2.我是搞分析的，目前沒有想到合適的方法去區(qū)分二者，因?yàn)槎咴谕瑯拥纳V條件下，液相上檢測紫外吸收表現(xiàn)出的都是左氧氟沙星，在一個(gè)位置出峰，不可能實(shí)現(xiàn)二者在色譜行為上的分離，我認(rèn)為成鹽后甲磺酸是沒有紫外吸收的，所以是以左氧氟沙星來折算甲磺酸左氧氟沙星的含量的，請問我這樣理解對不對？ 3.甲磺酸左氧氟沙星和左氧氟沙星，前者是酸性，后者是堿性，有沒有可能通過調(diào)節(jié)流動(dòng)相的PH來實(shí)現(xiàn)分離？（抱歉，我還是想奢望一下液相可以做到） 4.二者都有監(jiān)控酸堿度，而且一個(gè)酸3.0-4.5一個(gè)堿6.8-8.0，我有考慮從酸堿度的角度出發(fā)去監(jiān)控左氧氟沙星是否過量，然而想想如果是過量很少，在PH上應(yīng)該也很難體現(xiàn)出來。標(biāo)準(zhǔn)里面規(guī)定按干燥品計(jì)算，含左氧氟沙星（C18H20FN3O4）不得少于77.8%。沒有規(guī)定上限，那可不可以內(nèi)控定個(gè)上限來控制，有沒有這個(gè)必要？ 5.如果甲磺酸左氧氟沙星和左氧氟沙星是不是在體內(nèi)吸收的還是左氧氟沙星，成鹽只是為了提高溶解度促進(jìn)人體吸收？如果是，那是不是沒有必要去考慮左氧氟沙星過量殘留的問題？ 有沒有同仁遇到過這樣的問題的，還望各位高手幫忙解答疑惑！ |
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2樓2016-07-21 10:18:41
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3樓2016-07-21 11:29:52
【答案】應(yīng)助回帖
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jiaorong1235: 金幣+10, ★★★很有幫助 2016-07-22 08:50:20
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| 首先，如果是工藝研究，必須要準(zhǔn)確知道左氧氟沙星作為雜質(zhì)的量，這跟體內(nèi)它的代謝方式?jīng)]有太大的關(guān)系，所有雜質(zhì)的檢測是必須要做的。如果你想驗(yàn)證是否有左氧氟沙星雜質(zhì)產(chǎn)生，你可以利用甲磺酸的性質(zhì)或者酸堿性跑一個(gè)薄層板，選擇合適的顯色劑，或者用熒光板進(jìn)行區(qū)別，液相色譜你可以進(jìn)一針左氧氟沙星和甲磺酸左氧氟沙星的純品來排除各種可能性，總之，要想?yún)^(qū)別二者，方式有很多種，祝好 |
4樓2016-07-22 08:37:44
jiaorong1235
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1.左氧和甲左氧區(qū)別就是多了個(gè)磺酸基，極性差不多的吧，跑板能跑得出來嗎，液相里面磺酸基也是游離的，都區(qū)別不了 2.你是說可以用氣相來區(qū)分左氧和甲左氧嗎 3.滴定法的話，應(yīng)該用非水滴定法吧，但是如果用非水滴定滴甲左氧的話，反應(yīng)的還是左氧基吧，并沒有分別測定左氧和甲左氧；如果是酸堿滴定，是不是也不太準(zhǔn)確，一個(gè)酸性一個(gè)堿性，而且左氧基里面有個(gè)羧基呢 4.我覺得甲磺酸應(yīng)該是要控制的，因?yàn)榉磻?yīng)中它是過量加入的，為了保證成鹽完全，而且如果有殘留是不是會與用到的溶劑乙醇生成雜質(zhì)甲磺酸乙酯？目前用的比較多的應(yīng)該就是用離子色譜法測甲磺酸了，無奈實(shí)驗(yàn)室沒這樣條件，滴定法，非水滴定好像不行，酸堿滴定那個(gè)羧基還有其他的氫如果也參與反應(yīng)不是也不準(zhǔn)確？ 不知以上理解對不對，還請前輩們賜教！ 甲左氧.png |
8樓2016-07-22 09:51:59
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9樓2016-07-22 09:57:44
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