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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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kuanghua

銅蟲 (著名寫手)

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[求助] 求一份LCMS送檢須知或要求介紹的文件或制度已有1人參與

個(gè)人對(duì)于LCMS測試樣品要求或處理要求了解有限，急求一份關(guān)于LCMS方面的送檢樣品要求或送檢須知，謝謝！

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考研調(diào)劑求助已經(jīng)有4人回復(fù)

1樓 2016-07-29 14:39:48

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valley_chow

金蟲 (正式寫手)

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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kuanghua: 金幣+5, ★★★★★最佳答案, 超級(jí)感謝！ 2016-08-03 16:53:50

LCMS分析送樣須知
為保證及時(shí)準(zhǔn)確的出具分析數(shù)據(jù)結(jié)果，減少由于樣品不適宜造成的儀器故障，影響合成和分析工作效率，特對(duì)送分析室測試的樣品提出以下幾點(diǎn)要求。同時(shí)也對(duì)送樣信息的填寫提出了具體的規(guī)范化要求，請(qǐng)實(shí)驗(yàn)員務(wù)必在送樣前仔細(xì)閱讀并予以遵守。
第一部分: 樣品預(yù)處理注意事項(xiàng)
一、 LC-MS樣品預(yù)處理
1. 樣品中不得含有強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，如含有上述物質(zhì)，需進(jìn)行處理，以保證批pH值在2~7.5之間。樣品中不得含有硼氫化鈉，對(duì)于加入甲醇后會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)堿的體系(如有氫鈉)的樣品請(qǐng)務(wù)必在送樣前進(jìn)行處理。
2. 如果體系中含有大量的無機(jī)鹽，需要進(jìn)行處理，以防止無機(jī)鹽析出，堵塞分析柱。同時(shí)大量的無機(jī)鹽存在會(huì)污染質(zhì)譜離子源部分，甚至影響樣品的信號(hào)。
3. 如果反應(yīng)體系中使用了一些質(zhì)譜信號(hào)響應(yīng)十分強(qiáng)的物質(zhì)，如：三乙胺，四丁基溴化銨，三苯基氧磷等，送樣前請(qǐng)進(jìn)行處理，盡量減少此類物質(zhì)在樣品中的殘留，以避免造成目標(biāo)物質(zhì)質(zhì)譜信號(hào)的抑制。
4. 對(duì)于應(yīng)用了金屬類催化劑（如鈀類催化劑）的反應(yīng)體系時(shí)，請(qǐng)務(wù)必進(jìn)行處理后再送樣。這類金屬催化劑往往很容易在LCMS分析體系內(nèi)殘留，質(zhì)譜信號(hào)非常強(qiáng)，將嚴(yán)重影響后面樣品的正常測試。
5. 測試樣品中要盡量避免含有紫外吸收比較強(qiáng)的溶劑，如：苯，甲苯，吡啶等。
6. 對(duì)于監(jiān)控反應(yīng)的樣品（如反應(yīng)液或用乙酸乙酯，二氯，三氯萃取后的反應(yīng)液，過柱用烷烴溶劑等）取適量后用甲醇，乙腈等稀釋到適當(dāng)濃度。
7. 發(fā)貨或純度測定的樣品盡可能的用色譜級(jí)的甲醇，乙腈，水溶解；如果這些溶劑的溶解性不好，可用較好溶的溶劑先溶解后再用色譜甲醇，乙腈稀釋到合適的濃度；另外，有些發(fā)貨的樣品需要用220nm，可用DMSO或DMF溶樣（發(fā)貨樣品盡量避免含有乙酸乙酯，二氯等溶劑），然后再用色譜甲醇，乙腈稀釋到合適的濃度，因?yàn)檫@兩個(gè)溶劑的峰保留時(shí)間短，不會(huì)與樣品峰重疊。發(fā)貨樣品送固體的請(qǐng)注明所需溶劑。
8. 被測樣品或樣品中含有劇毒物質(zhì)或刺激性氣味，請(qǐng)注意，實(shí)驗(yàn)員務(wù)必要標(biāo)示清楚并告知分析員，以便采取防護(hù)措施。
9. 樣品必須經(jīng)過0.22um的過濾器過濾（過濾后樣品必須澄清，無絮狀物），否則不予測試。
第二部分：送樣量及樣品處理的要求
1. 對(duì)于已經(jīng)純化的樣品，最好去除溶劑，用點(diǎn)樣毛細(xì)管沾取少量放入樣品管，并稀釋至0.5mL，用0.22μm的濾器過濾即可。
2. 對(duì)于反應(yīng)體系樣品，如果在薄層上點(diǎn)一下，斑點(diǎn)即很清晰，說明濃度適中，取0.2mL放入樣品樣管，稀釋至0.5mL，用0.22μm的濾器過濾即可。
3. 如果需要點(diǎn)多次才能在薄層上見到，就需要酌情增加。
4. 樣品濃度特別小或特別大的請(qǐng)及時(shí)向分析員說明。
反應(yīng)液需用2ml離心管，切忌使用其它離心管或樣品管。要選擇能完全溶解樣品的溶劑，稀釋處理后的樣品需要澄清。濃度過小或過大要備注說明。

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回復(fù)此樓

2樓2016-08-01 10:09:42

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