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求一份LCMS送檢須知或要求介紹的文件或制度 已有1人參與
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| 個人對于LCMS測試樣品要求或處理要求了解有限，急求一份關(guān)于LCMS方面的送檢樣品要求或送檢須知，謝謝！ |
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valley_chow
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
kuanghua: 金幣+5, ★★★★★最佳答案, 超級感謝！ 2016-08-03 16:53:50
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LCMS分析送樣須知 為保證及時準確的出具分析數(shù)據(jù)結(jié)果，減少由于樣品不適宜造成的儀器故障，影響合成和分析工作效率，特對送分析室測試的樣品提出以下幾點要求。同時也對送樣信息的填寫提出了具體的規(guī)范化要求，請實驗員務(wù)必在送樣前仔細閱讀并予以遵守。 第一部分: 樣品預(yù)處理注意事項 一、 LC-MS樣品預(yù)處理 1. 樣品中不得含有強酸、強堿，如含有上述物質(zhì)，需進行處理，以保證批pH值在2~7.5之間。樣品中不得含有硼氫化鈉，對于加入甲醇后會產(chǎn)生強堿的體系(如有氫鈉)的樣品請務(wù)必在送樣前進行處理。 2. 如果體系中含有大量的無機鹽，需要進行處理，以防止無機鹽析出，堵塞分析柱。同時大量的無機鹽存在會污染質(zhì)譜離子源部分，甚至影響樣品的信號。 3. 如果反應(yīng)體系中使用了一些質(zhì)譜信號響應(yīng)十分強的物質(zhì)，如：三乙胺，四丁基溴化銨，三苯基氧磷等，送樣前請進行處理，盡量減少此類物質(zhì)在樣品中的殘留，以避免造成目標物質(zhì)質(zhì)譜信號的抑制。 4. 對于應(yīng)用了金屬類催化劑（如鈀類催化劑）的反應(yīng)體系時，請務(wù)必進行處理后再送樣。這類金屬催化劑往往很容易在LCMS分析體系內(nèi)殘留，質(zhì)譜信號非常強，將嚴重影響后面樣品的正常測試。 5. 測試樣品中要盡量避免含有紫外吸收比較強的溶劑，如：苯，甲苯，吡啶等。 6. 對于監(jiān)控反應(yīng)的樣品（如反應(yīng)液或用乙酸乙酯，二氯，三氯萃取后的反應(yīng)液，過柱用烷烴溶劑等）取適量后用甲醇，乙腈等稀釋到適當濃度。 7. 發(fā)貨或純度測定的樣品盡可能的用色譜級的甲醇，乙腈，水溶解；如果這些溶劑的溶解性不好，可用較好溶的溶劑先溶解后再用色譜甲醇，乙腈稀釋到合適的濃度；另外，有些發(fā)貨的樣品需要用220nm，可用DMSO或DMF溶樣（發(fā)貨樣品盡量避免含有乙酸乙酯，二氯等溶劑），然后再用色譜甲醇，乙腈稀釋到合適的濃度，因為這兩個溶劑的峰保留時間短，不會與樣品峰重疊。發(fā)貨樣品送固體的請注明所需溶劑。 8. 被測樣品或樣品中含有劇毒物質(zhì)或刺激性氣味，請注意，實驗員務(wù)必要標示清楚并告知分析員，以便采取防護措施。 9. 樣品必須經(jīng)過0.22um的過濾器過濾（過濾后樣品必須澄清，無絮狀物），否則不予測試。 第二部分：送樣量及樣品處理的要求 1. 對于已經(jīng)純化的樣品，最好去除溶劑，用點樣毛細管沾取少量放入樣品管，并稀釋至0.5mL，用0.22μm的濾器過濾即可。 2. 對于反應(yīng)體系樣品，如果在薄層上點一下，斑點即很清晰，說明濃度適中，取0.2mL放入樣品樣管，稀釋至0.5mL，用0.22μm的濾器過濾即可。 3. 如果需要點多次才能在薄層上見到，就需要酌情增加。 4. 樣品濃度特別小或特別大的請及時向分析員說明。 反應(yīng)液需用2ml離心管，切忌使用其它離心管或樣品管。要選擇能完全溶解樣品的溶劑，稀釋處理后的樣品需要澄清。濃度過小或過大要備注說明。 |
2樓2016-08-01 10:09:42
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