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一統(tǒng)網(wǎng)絡(luò)銀蟲 (正式寫手)
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[求助]
含有一對對映體的晶體 cd光譜測不到手性信號
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我通過水熱法得到一對對映體配合物，這兩個對映體外觀是一樣的，肉眼無法分辨，通過挑選多顆單晶進(jìn)行單晶測試，然后解析，有部分是有左手螺旋的，部分是右手螺旋的，數(shù)據(jù)也比較好，flack值接近于零，所以能夠確定自發(fā)拆分，分別析出了兩種單晶的晶體了。 于是，我想通過CD光譜來測下手性信號。但是，無論我是挑一顆單晶，還是多顆單晶，還是取少量混合的晶體，用氯化鉀壓片的方法測cd光譜，都沒有得到比較好的左旋右旋的結(jié)果。做固體紫外的時候，配合物在200-400、400-600nm分別有吸收峰的。 掃描cd譜的結(jié)果是，只有200-240nm之間有不同程度的，其他地方?jīng)]有信號，不知道200-240nm那里是不是就是所要的cd譜了。如果是，感覺無法判斷左右旋，下面的譜圖都是同一個樣品，通過改變壓片時候用的晶體的量，掃描速度得到的結(jié)果，每個結(jié)果都不一樣，有信號的位置不一樣，很令人抓狂。按理說應(yīng)該只有三種結(jié)果，左旋，右旋和消旋三種情況的。 求教，如何是好 全程.jpg 1.jpg 2.jpg 3.jpg 4.jpg 5.jpg 6.jpg 7.jpg 8.jpg@lich666@jackdeng |
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yhtprince
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5樓2016-09-16 22:15:53
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7樓2016-09-17 19:49:01
【答案】應(yīng)助回帖
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| 之前我做過金納米顆粒的手性結(jié)構(gòu)，通過一些小的生物分子連接金納米顆粒，處于200-300nm波長處的CD峰是來自于小的生物分子，但是通過金納米顆粒的表面等離激元作用可以把200-300nm紫外區(qū)的手性信號轉(zhuǎn)移到可見/紅外區(qū)域，并且手性信號出現(xiàn)明顯的放大。我見樓主只是測到600nm，建議樓主可以測到820nm |
8樓2016-09-18 10:41:21
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