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[求助]
求助合成縮水甘油酯閉環(huán)反應(yīng)
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本人采用羧酸與環(huán)氧氯丙烷在催化劑下先開環(huán)再堿性閉環(huán)的方式合成縮水甘油酯，以此制備可降解環(huán)氧樹脂。羧酸為脂肪族三元酸（不帶有苯環(huán)）。閉環(huán)階段出現(xiàn)了很大問題， 第一：環(huán)氧值一直達(dá)不到理論值，如果按照理論值計(jì)算，三個(gè)羧基中只有1.5個(gè)羧基環(huán)氧改性成功， 第二：閉環(huán)采用50%NaOH溶液進(jìn)行，但是水洗除NaOH時(shí)，無論加入多少水水層一直是弱堿性，有機(jī)層（位于水的下層）一直是強(qiáng)堿性，換而言之水無法將氫氧化鈉溶解，是什么原因？？？？？？有機(jī)物在水中乳化嚴(yán)重難以分層，久置后澄清的水層變回中性，加入NaCl也沒用，將懸濁液減壓蒸餾后得到澄清透明的油狀物。 求救大神，本人研三，鴨梨超大  @苕面窩 |
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2樓2016-09-20 22:41:41
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