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niyuan金蟲 (小有名氣)
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[求助]
如何制得固體的單辛酸甘油酯 已有2人參與
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虛心求教各路大神! 合成單辛酸甘油酯,花了很長(zhǎng)時(shí)間試驗(yàn),也參考了很多文獻(xiàn)里的方法,主要用的是保護(hù)甘油的兩個(gè)羥基,余下一個(gè)和辛酸反應(yīng),催化劑用的對(duì)甲苯磺酸。 各種方法都用了,產(chǎn)物最后還是液體狀。提純用的是重結(jié)晶法,低溫下可以得到白色固體,濾出來(lái)后真空干燥,過(guò)一會(huì)兒又變成液體了。 看文獻(xiàn)里都能做到純度80—90%,這個(gè)純度下產(chǎn)物在室溫下應(yīng)該是固體吧?是我哪里出問(wèn)題了么? |
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沒(méi)有自己合成過(guò)這個(gè)物質(zhì),但是使用過(guò)。用的也是液體油狀物質(zhì), 但是聽(tīng)人說(shuō)過(guò)也有可能是半固體狀態(tài), 可見(jiàn)該物質(zhì)的狀態(tài)取決于的保存的溫度,單酯的純度以及其吸水量。 重結(jié)晶時(shí)宜采用低溫溶劑,而且需要快速過(guò)濾, 一是防止溫度升高出現(xiàn)的融化狀態(tài),二是防止暴露在空氣中吸水。做過(guò)葡萄糖的衍生物, 介于固液之間, 在溶劑中可以保持晶體狀態(tài), 一旦除去容積,在室溫下極易融化和吸水。 因此,我的感想是重結(jié)晶純化可以做,但是很難強(qiáng)求在室溫狀態(tài)下仍然是固體。 如想維持, 則需改變保存條件。 |

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