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niyuan金蟲 (小有名氣)
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[求助]
如何制得固體的單辛酸甘油酯 已有2人參與
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虛心求教各路大神！ 合成單辛酸甘油酯，花了很長時(shí)間試驗(yàn)，也參考了很多文獻(xiàn)里的方法，主要用的是保護(hù)甘油的兩個(gè)羥基，余下一個(gè)和辛酸反應(yīng)，催化劑用的對(duì)甲苯磺酸。 各種方法都用了，產(chǎn)物最后還是液體狀。提純用的是重結(jié)晶法，低溫下可以得到白色固體，濾出來后真空干燥，過一會(huì)兒又變成液體了。 看文獻(xiàn)里都能做到純度80—90%，這個(gè)純度下產(chǎn)物在室溫下應(yīng)該是固體吧？是我哪里出問題了么？  |
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3樓2016-09-30 16:20:06
【答案】應(yīng)助回帖
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沒有自己合成過這個(gè)物質(zhì)，但是使用過。用的也是液體油狀物質(zhì)， 但是聽人說過也有可能是半固體狀態(tài)， 可見該物質(zhì)的狀態(tài)取決于的保存的溫度，單酯的純度以及其吸水量。 重結(jié)晶時(shí)宜采用低溫溶劑，而且需要快速過濾， 一是防止溫度升高出現(xiàn)的融化狀態(tài)，二是防止暴露在空氣中吸水。做過葡萄糖的衍生物， 介于固液之間， 在溶劑中可以保持晶體狀態(tài)， 一旦除去容積，在室溫下極易融化和吸水。 因此，我的感想是重結(jié)晶純化可以做，但是很難強(qiáng)求在室溫狀態(tài)下仍然是固體。 如想維持， 則需改變保存條件。 |
2樓2016-09-30 14:59:37
zd0566
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niyuan4樓2016-10-02 04:55:58
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