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itysunshine銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
DMF含量檢測 已有1人參與
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| 目的：檢測A中DMF含量（A的沸點為280攝氏度或以上；DMF沸點為152℃），請問是采用直接進(jìn)樣好，還是頂空進(jìn)樣好？若采用頂空進(jìn)樣，涉及到的一些參數(shù)該如何設(shè)置，如頂空瓶平衡溫度等等，A會殘留在管路或色譜柱中嗎？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
itysunshine: 金幣+2, ★★★很有幫助 2016-11-10 11:26:31
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
itysunshine: 金幣+2, ★★★很有幫助 2016-11-10 11:26:31
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A是什么物質(zhì)？這兩個沸點差異比較大，你后邊那個DMF柱溫不會太高，影響應(yīng)該不大。建議用頂空進(jìn)樣。（通常可根據(jù)藥物溶劑的殘留情況選擇合適的檢查方法。當(dāng)需要檢查的有機溶劑數(shù)量不多，且極性差異較小時，可選擇毛細(xì)管色譜柱-頂空進(jìn)樣-等溫法。當(dāng)需要檢查的有機溶劑數(shù)量較多，且極性、沸點差異較大時，可選擇毛細(xì)管色譜柱-頂空進(jìn)樣-程序升溫法；也可選擇填充柱或適宜極性的毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣法。 限度檢查（一類、部分二類溶劑）時采用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法；定量測定（含量超過0.1%的二類或需要定量控制的三類溶劑）時采用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法。 頂空進(jìn)樣法還要對頂空溫度和頂空時間進(jìn)行選擇。 頂空溫度應(yīng)根據(jù)溶解供試品溶劑的特性及供試品中殘留溶劑的沸點選擇。以水為溶劑及測定低沸點殘留溶劑時，頂空溫度不宜超過85℃；測定沸點較高的殘留溶劑時，通常選擇較高的頂空溫度；但此時應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物干擾測定結(jié)果。以DMSO為溶劑時，頂空溫度不宜超過115℃。例如，在申報資料中發(fā)現(xiàn)，以水為溶劑，頂空溫度為100℃，柱溫60℃，結(jié)果高濃度的乙腈比低濃度的二氯甲烷的峰面積還小，原因是頂空溫度太高，大量的水被蒸發(fā)（或濃度被稀釋），隨著水蒸汽的凝結(jié)，在水中溶解度大的乙腈的靈敏度下降，產(chǎn)生了與事實不符的實驗結(jié)果。 頂空時間是要確保供試品溶液的氣-液兩相達(dá)到平衡，一般通過測定頂空時間與頂空氣體濃度的濃度—時間曲線來確定。頂空時間不宜過長，一般為30～45分鐘，如果超過60min，可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量的準(zhǔn)確性降低。如果平衡時間選擇10分鐘，就不能保證氣-液兩相達(dá)到平衡。 注意對照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。） |
2樓2016-11-09 14:58:18
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