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[求助] DMF含量檢測(cè) 已有1人參與

目的：檢測(cè)A中DMF含量（A的沸點(diǎn)為280攝氏度或以上；DMF沸點(diǎn)為152℃），請(qǐng)問(wèn)是采用直接進(jìn)樣好，還是頂空進(jìn)樣好？若采用頂空進(jìn)樣，涉及到的一些參數(shù)該如何設(shè)置，如頂空瓶平衡溫度等等，A會(huì)殘留在管路或色譜柱中嗎？

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1樓 2016-11-09 14:42:24

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【答案】應(yīng)助回帖

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itysunshine: 金幣+2, ★★★很有幫助 2016-11-10 11:26:31

A是什么物質(zhì)？這兩個(gè)沸點(diǎn)差異比較大，你后邊那個(gè)DMF柱溫不會(huì)太高，影響應(yīng)該不大。建議用頂空進(jìn)樣。（通�？筛鶕�(jù)藥物溶劑的殘留情況選擇合適的檢查方法。當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑數(shù)量不多，且極性差異較小時(shí)，可選擇毛細(xì)管色譜柱-頂空進(jìn)樣-等溫法。當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑數(shù)量較多，且極性、沸點(diǎn)差異較大時(shí)，可選擇毛細(xì)管色譜柱-頂空進(jìn)樣-程序升溫法；也可選擇填充柱或適宜極性的毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣法。
限度檢查（一類(lèi)、部分二類(lèi)溶劑）時(shí)采用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法；定量測(cè)定（含量超過(guò)0.1%的二類(lèi)或需要定量控制的三類(lèi)溶劑）時(shí)采用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法。
頂空進(jìn)樣法還要對(duì)頂空溫度和頂空時(shí)間進(jìn)行選擇。
頂空溫度應(yīng)根據(jù)溶解供試品溶劑的特性及供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇。以水為溶劑及測(cè)定低沸點(diǎn)殘留溶劑時(shí)，頂空溫度不宜超過(guò)85℃；測(cè)定沸點(diǎn)較高的殘留溶劑時(shí)，通常選擇較高的頂空溫度；但此時(shí)應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物干擾測(cè)定結(jié)果。以DMSO為溶劑時(shí)，頂空溫度不宜超過(guò)115℃。例如，在申報(bào)資料中發(fā)現(xiàn)，以水為溶劑，頂空溫度為100℃，柱溫60℃，結(jié)果高濃度的乙腈比低濃度的二氯甲烷的峰面積還小，原因是頂空溫度太高，大量的水被蒸發(fā)（或濃度被稀釋?zhuān)�，隨著水蒸汽的凝結(jié)，在水中溶解度大的乙腈的靈敏度下降，產(chǎn)生了與事實(shí)不符的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
頂空時(shí)間是要確保供試品溶液的氣-液兩相達(dá)到平衡，一般通過(guò)測(cè)定頂空時(shí)間與頂空氣體濃度的濃度—時(shí)間曲線來(lái)確定。頂空時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，一般為30～45分鐘，如果超過(guò)60min，可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量的準(zhǔn)確性降低。如果平衡時(shí)間選擇10分鐘，就不能保證氣-液兩相達(dá)到平衡。
注意對(duì)照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。）

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回復(fù)此樓

2樓2016-11-09 14:58:18

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