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18047136083新蟲 (初入文壇)
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[求助]
kit-6分子篩制備問題
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我的制備過程如下：將 4.0 g P123 溶解于 146g 的蒸餾水和 7.9 g 35%(wt) HCl 溶液中 室溫機械攪拌攪拌6h ,這個過程是透明溶液 加入4.0 g 正丁醇在35攝氏度下攪拌1h（ 加入正丁醇我發(fā)現(xiàn)開始溶液有一點渾濁的透明溶液） 加入8.6gTEOS緩慢滴加， 此時應(yīng)該加快攪拌速度的，攪拌24小時（攪拌過程中， 我發(fā)現(xiàn)上面是有很多的白色的泡沫下面是澄清的，我在想是不這步就不正常呢？） 將混合液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中100℃ 反應(yīng)24h（明顯分層，上層很清，反應(yīng)釜底部是白色固體）。待冷卻至室溫之后，用去離子水抽濾（ 得固體在100攝氏度干燥過夜，在550攝氏度煅燒5小時（1℃/min） 我想問問大家加入TEOS會分層嗎？會上面有很多白色泡沫嗎？在水熱反應(yīng)24小時，明顯分層是不也是做不出來kit-6分子篩，因為是剛做不知哪部出了問題想咨詢一下懂這方面的人，希望得到大家的幫助。@guozl@zyhou@地獄血幽靈 |
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