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18047136083新蟲 (初入文壇)
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[求助]
kit-6分子篩制備問題
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我的制備過程如下:將 4.0 g P123 溶解于 146g 的蒸餾水和 7.9 g 35%(wt) HCl 溶液中 室溫機械攪拌攪拌6h ,這個過程是透明溶液 加入4.0 g 正丁醇在35攝氏度下攪拌1h( 加入正丁醇我發(fā)現(xiàn)開始溶液有一點渾濁的透明溶液) 加入8.6gTEOS緩慢滴加, 此時應該加快攪拌速度的,攪拌24小時(攪拌過程中, 我發(fā)現(xiàn)上面是有很多的白色的泡沫下面是澄清的,我在想是不這步就不正常呢?) 將混合液轉入聚四氟乙烯反應釜中100℃ 反應24h(明顯分層,上層很清,反應釜底部是白色固體)。待冷卻至室溫之后,用去離子水抽濾( 得固體在100攝氏度干燥過夜,在550攝氏度煅燒5小時(1℃/min) 我想問問大家加入TEOS會分層嗎?會上面有很多白色泡沫嗎?在水熱反應24小時,明顯分層是不也是做不出來kit-6分子篩,因為是剛做不知哪部出了問題想咨詢一下懂這方面的人,希望得到大家的幫助。@guozl@zyhou@地獄血幽靈 |
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