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365501439zhu金蟲 (小有名氣)
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TS-1制備 已有1人參與
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最近剛接觸分子篩，在做TS-1，請教各位大神幾個問題： （1）TEOS在TPAOH中水解具體應(yīng)水解成什么樣子？水解的溫度是多少?我把TEOS加入到TPAOH中后在室溫下攪拌了一段時間發(fā)現(xiàn)攪不動了形成了像果凍一樣的東西還挺硬的，最后用玻璃棒搗碎了，放在熱水中加熱了一會才溶解，請問是怎么回事��？ （2）鈦酸四丁酯的水解需要攪拌到什么程度？ （3）滴加鈦酸四丁酯的速度？用什么滴加呢？不知道用滴管行不行？ 我是第一次做這個，希望有經(jīng)驗的大神能夠不吝賜教，多謝！ |
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jinchangzi
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【答案】應(yīng)助回帖
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TEOS在TPAOH中水解完全后就是透明溶液，如果遇到凝膠問題可能是堿度和水解速度沒控制好，室溫下水解就行，如果有凝膠固化的現(xiàn)象就像你之前那樣，加熱一下，凝膠就能化開； TBOT水解很快，緩慢一點(diǎn)加入即可，滴管，滴液漏斗，或者分次倒入都行，15min-30min，完成后是淡黃色透明溶液 除醇可以用燒杯，只是敞口的除醇速度會快一點(diǎn)，因為除醇過程溫度較高，一般都80度，這個過程不僅是除醇，還會有一個預(yù)晶化的作用，所以建議不要時間太短，3-6h適合。 |
6樓2016-11-30 10:56:27
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10樓2016-11-30 14:55:29
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