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365501439zhu金蟲 (小有名氣)
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[求助]
TS-1制備 已有1人參與
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最近剛接觸分子篩,在做TS-1,請(qǐng)教各位大神幾個(gè)問題: (1)TEOS在TPAOH中水解具體應(yīng)水解成什么樣子?水解的溫度是多少?我把TEOS加入到TPAOH中后在室溫下攪拌了一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)攪不動(dòng)了形成了像果凍一樣的東西還挺硬的,最后用玻璃棒搗碎了,放在熱水中加熱了一會(huì)才溶解,請(qǐng)問是怎么回事啊? (2)鈦酸四丁酯的水解需要攪拌到什么程度? (3)滴加鈦酸四丁酯的速度?用什么滴加呢?不知道用滴管行不行? 我是第一次做這個(gè),希望有經(jīng)驗(yàn)的大神能夠不吝賜教,多謝! |

至尊木蟲 (著名寫手)
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木蟲 (著名寫手)

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TEOS在TPAOH中水解完全后就是透明溶液,如果遇到凝膠問題可能是堿度和水解速度沒控制好,室溫下水解就行,如果有凝膠固化的現(xiàn)象就像你之前那樣,加熱一下,凝膠就能化開; TBOT水解很快,緩慢一點(diǎn)加入即可,滴管,滴液漏斗,或者分次倒入都行,15min-30min,完成后是淡黃色透明溶液 除醇可以用燒杯,只是敞口的除醇速度會(huì)快一點(diǎn),因?yàn)槌歼^程溫度較高,一般都80度,這個(gè)過程不僅是除醇,還會(huì)有一個(gè)預(yù)晶化的作用,所以建議不要時(shí)間太短,3-6h適合。 |
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申請(qǐng)回稿延期一個(gè)月,編輯同意了。但系統(tǒng)上的時(shí)間沒變,給編輯又寫郵件了,沒回復(fù)
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