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風(fēng)雪之刃金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求問元素分析測定氧含量有什么缺點(diǎn)嗎？準(zhǔn)不準(zhǔn)？ 已有2人參與
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我之前送樣去學(xué)校測試中心測元素分析，本來想測C/H/O/N含量的（機(jī)器是 Vario EL III），結(jié)果測試中心老師跟我說O含量測不了，測出來也是誤差很大的。所以當(dāng)時(shí)就只測了C/H/N。 投了個(gè)文章，審稿意見問我為什么不測O含量，瞬間懵逼了。查了下，這個(gè)儀器是有CHN模式和O模式的，現(xiàn)在不知道跟他解釋了。補(bǔ)實(shí)驗(yàn)也來不及了，請大家?guī)兔ο胂朐趺椿貜?fù)他? 要點(diǎn)：1、O模式下測氧含量準(zhǔn)嗎？會(huì)受哪些因素干擾？ 2、我的樣品對空氣還是比較敏感的，室溫下放久了呈粘稠狀。請問O模式測試下會(huì)受影響嗎？ 謝謝！ |
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這個(gè)問題你該去找做元素分析的老師請教 元素分析測氧用的是炭還原法，即用炭把氧還原至一氧化碳，測定一氧化碳，進(jìn)樣后一般沒有干擾 應(yīng)該不是測不了，估計(jì)是就你一個(gè)樣品，太麻煩了，沒人愿意做，可以請你的老板出面 樣品對空氣敏感，是被氧化還是吸濕？這兩種情況都會(huì)影響，測試時(shí)只能盡量隔絕空氣 |
2樓2016-12-01 18:03:43
fangfangqin
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【答案】應(yīng)助回帖
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風(fēng)雪之刃: 金幣+100, ★★★很有幫助, 非常感謝兩位的解答 2016-12-07 19:21:09
風(fēng)雪之刃: 金幣+100, ★★★很有幫助, 非常感謝兩位的解答 2016-12-07 19:21:09
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CHN和O模式原理不同，前者是氧氣存在條件下燃燒氧化叫燃燒法；測量O的時(shí)候不允許氧氣的引入，而是跟炭黑反應(yīng)生成CO叫裂解法。 故元素分析儀不能同時(shí)測定四種元素。 1、O模式測氧應(yīng)該比較準(zhǔn)，老師推辭的主要意思，個(gè)人理解如下：一方面是因?yàn)橐勉y質(zhì)耗材來測定，故測氧的成本比較高，有可能高于CHN三個(gè)元素；另一方面模式轉(zhuǎn)換涉及到儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)更改，為了安全起見，一般實(shí)驗(yàn)室老師不會(huì)隨意拆裝設(shè)備；少數(shù)的實(shí)驗(yàn)室是積攢一兩個(gè)月的測氧的樣品，轉(zhuǎn)換模式進(jìn)行O含量測定。 2、您的樣品是固體還是液體？如果有比較好的存儲(chǔ)容器，到了實(shí)驗(yàn)室用耗材稱量包樣的時(shí)間不會(huì)很長，就是說跟空氣接觸時(shí)間不會(huì)太久，故應(yīng)該不會(huì)受到影響， 個(gè)人建議：如果您的樣品中O的含量對材料的某些性能會(huì)有大的影響，那您還是需要測定O的含量的，如有需要，您可以跟北京大學(xué)的老師聯(lián)系一下。 |
3樓2016-12-07 15:49:31
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