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風(fēng)雪之刃金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求問元素分析測定氧含量有什么缺點嗎?準(zhǔn)不準(zhǔn)? 已有2人參與
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我之前送樣去學(xué)校測試中心測元素分析,本來想測C/H/O/N含量的(機器是 Vario EL III),結(jié)果測試中心老師跟我說O含量測不了,測出來也是誤差很大的。所以當(dāng)時就只測了C/H/N。 投了個文章,審稿意見問我為什么不測O含量,瞬間懵逼了。查了下,這個儀器是有CHN模式和O模式的,現(xiàn)在不知道跟他解釋了。補實驗也來不及了,請大家?guī)兔ο胂朐趺椿貜?fù)他? 要點:1、O模式下測氧含量準(zhǔn)嗎?會受哪些因素干擾? 2、我的樣品對空氣還是比較敏感的,室溫下放久了呈粘稠狀。請問O模式測試下會受影響嗎? 謝謝! |
新蟲 (初入文壇)
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CHN和O模式原理不同,前者是氧氣存在條件下燃燒氧化叫燃燒法;測量O的時候不允許氧氣的引入,而是跟炭黑反應(yīng)生成CO叫裂解法。 故元素分析儀不能同時測定四種元素。 1、O模式測氧應(yīng)該比較準(zhǔn),老師推辭的主要意思,個人理解如下:一方面是因為要用銀質(zhì)耗材來測定,故測氧的成本比較高,有可能高于CHN三個元素;另一方面模式轉(zhuǎn)換涉及到儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)更改,為了安全起見,一般實驗室老師不會隨意拆裝設(shè)備;少數(shù)的實驗室是積攢一兩個月的測氧的樣品,轉(zhuǎn)換模式進(jìn)行O含量測定。 2、您的樣品是固體還是液體?如果有比較好的存儲容器,到了實驗室用耗材稱量包樣的時間不會很長,就是說跟空氣接觸時間不會太久,故應(yīng)該不會受到影響, 個人建議:如果您的樣品中O的含量對材料的某些性能會有大的影響,那您還是需要測定O的含量的,如有需要,您可以跟北京大學(xué)的老師聯(lián)系一下。 |
木蟲 (著名寫手)
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這個問題你該去找做元素分析的老師請教 元素分析測氧用的是炭還原法,即用炭把氧還原至一氧化碳,測定一氧化碳,進(jìn)樣后一般沒有干擾 應(yīng)該不是測不了,估計是就你一個樣品,太麻煩了,沒人愿意做,可以請你的老板出面 樣品對空氣敏感,是被氧化還是吸濕?這兩種情況都會影響,測試時只能盡量隔絕空氣 |
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