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十幾納米至幾微米的粉體顆粒怎樣制TEM試樣 已有2人參與
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有三種粉體,從反應開始到反應中間直至反應結束三個階段所得,三個階段粉體顆粒逐漸長大,從開始的十幾納米到最后的幾微米大小,想做TEM觀察顆粒形貌的變化及元素分布,頭一次做TEM啥都不知道,聽說要先把粉體溶解在酒精里最后滴在碳膜銅網(wǎng)上,不知道該怎樣選銅網(wǎng),網(wǎng)上銅網(wǎng)種類好多,如果只選擇一種銅網(wǎng)能夠適合所有的顆粒大小不同樣品嗎,還請了解這方面的大俠多多指教,謝謝! 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

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做TEM制備樣品雖然簡單,但是也挺有講究的,首先,粉末樣品要選擇銅網(wǎng)作為載體,一般都會用碳膜銅網(wǎng),銅網(wǎng)的話推薦北京新興百瑞公司的銅網(wǎng);另外,如果你的樣品帶有磁性,那么銅網(wǎng)必須用雙聯(lián)銅網(wǎng);第二,TEM樣品的制備要求濃度要低,一般會選用乙醇做溶劑(揮發(fā)快,當然樣品如果溶于乙醇就不能用乙醇了),將樣品溶在乙醇里進行超聲分散至形成均相體系即可,然后迅速滴在銅網(wǎng)上,樣品溶液的濃度沒有特定要求,根據(jù)樣品的情況不同要求也不同,一般判斷的標準是,超聲完形成均相溶液后半透明或者比澄清溶液稍微渾濁一點即可。 一般高校的TEM電鏡最大加速電壓300kV, 你的樣品如果在微米級以上,電子束是穿不透的,照出來的照片也是黑乎乎的,只能觀察一下大體的形貌,如果樓主想觀察內(nèi)部結構的話,聯(lián)系加速電壓1000kV的地方的吧,好像在北京有一臺,具體什么單位忘記了。 以上是我的經(jīng)驗,不敢保證全是正確的 |


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