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十幾納米至幾微米的粉體顆粒怎樣制TEM試樣 已有2人參與
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有三種粉體，從反應(yīng)開始到反應(yīng)中間直至反應(yīng)結(jié)束三個(gè)階段所得，三個(gè)階段粉體顆粒逐漸長(zhǎng)大，從開始的十幾納米到最后的幾微米大小，想做TEM觀察顆粒形貌的變化及元素分布，頭一次做TEM啥都不知道，聽說要先把粉體溶解在酒精里最后滴在碳膜銅網(wǎng)上，不知道該怎樣選銅網(wǎng)，網(wǎng)上銅網(wǎng)種類好多，如果只選擇一種銅網(wǎng)能夠適合所有的顆粒大小不同樣品嗎，還請(qǐng)了解這方面的大俠多多指教，謝謝！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2016-12-26 15:28:20
3樓2016-12-26 15:53:25
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
yangyueyf: 金幣+70, ★★★很有幫助 2016-12-26 19:53:58
fbqrdzs: 金幣+5, 解釋的很詳細(xì) 2017-01-26 11:24:17
fbqrdzs: MN-EPI+1 2017-01-26 11:25:08
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做TEM制備樣品雖然簡(jiǎn)單，但是也挺有講究的，首先，粉末樣品要選擇銅網(wǎng)作為載體，一般都會(huì)用碳膜銅網(wǎng)，銅網(wǎng)的話推薦北京新興百瑞公司的銅網(wǎng)；另外，如果你的樣品帶有磁性，那么銅網(wǎng)必須用雙聯(lián)銅網(wǎng)；第二，TEM樣品的制備要求濃度要低，一般會(huì)選用乙醇做溶劑（揮發(fā)快，當(dāng)然樣品如果溶于乙醇就不能用乙醇了），將樣品溶在乙醇里進(jìn)行超聲分散至形成均相體系即可，然后迅速滴在銅網(wǎng)上，樣品溶液的濃度沒有特定要求，根據(jù)樣品的情況不同要求也不同，一般判斷的標(biāo)準(zhǔn)是，超聲完形成均相溶液后半透明或者比澄清溶液稍微渾濁一點(diǎn)即可。 一般高校的TEM電鏡最大加速電壓300kV, 你的樣品如果在微米級(jí)以上，電子束是穿不透的，照出來的照片也是黑乎乎的，只能觀察一下大體的形貌，如果樓主想觀察內(nèi)部結(jié)構(gòu)的話，聯(lián)系加速電壓1000kV的地方的吧，好像在北京有一臺(tái)，具體什么單位忘記了。 以上是我的經(jīng)驗(yàn)，不敢保證全是正確的 |
4樓2016-12-26 16:16:23
gxytju2008
專家顧問 (文壇精英)
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【答案】應(yīng)助回帖
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yangyueyf: 金幣+30, ★★★很有幫助 2016-12-26 19:54:08
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
yangyueyf: 金幣+30, ★★★很有幫助 2016-12-26 19:54:08
| 這個(gè)尺寸范圍。。個(gè)人感覺用好的場(chǎng)發(fā)射掃描更合適。。透射輔助測(cè)一下小尺度范圍的形貌還有晶型一類的，全部用透射不是很合適的恩，樓上這個(gè)1000kV的太難找了啊。。不靠譜，而且這么高電壓你樣品受不受得了還另說了。銅網(wǎng)不做高分辨純碳膜的可以了，你這個(gè)最小的尺寸要做高分辨的話可以考慮用超薄碳膜 |
5樓2016-12-26 16:25:08
6樓2016-12-26 19:54:24
7樓2016-12-26 19:55:00
8樓2016-12-26 19:55:08
9樓2017-01-12 11:48:59
10樓2017-01-14 23:05:10
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