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yu的夢(mèng)境新蟲(chóng) (初入文壇)
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MIL-101合成問(wèn)題
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| 菜鳥(niǎo)剛合成MIL-101,按照文獻(xiàn)合成:800mg 2mmol九水硝酸鉻(+3)、332mg 2mmol H2BDC、0.4ml 2mmol HF和12ml H2O,攪拌半個(gè)小時(shí)后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯的反應(yīng)釜里,220℃ 8H反應(yīng)。得到綠色的溶液和未反應(yīng)完的配體H2BDC,先用G2的砂芯漏斗抽濾得到濾渣是一堆白色的晶體和灰色的粉末,濾液是綠色的。就是得不到產(chǎn)物?為什么?請(qǐng)問(wèn)大家得到的粗產(chǎn)物MIL-101是不是綠色的粉末?另外HF的濃度是多少?我是40% HF加了0.4ml。得不到產(chǎn)物是不是HF的原因?而且反應(yīng)釜里殘留著灰色的固體,那是MIL-101嗎?有合成成功的朋友交流一下嗎? |
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金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

新蟲(chóng) (小有名氣)
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新蟲(chóng) (初入文壇)
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我也是合成MIL101.為什么我按照文獻(xiàn)上做出來(lái)是綠色的粉末,但是做電鏡一直不是小方塊,而且XRD的標(biāo)準(zhǔn)譜圖也對(duì)不上,最基本的3度那都對(duì)不上,我已經(jīng)用DMF煮了很久了,電鏡下針狀晶體也就一點(diǎn),請(qǐng)教下你是怎么合成的呢 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
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請(qǐng)問(wèn)你合成成功了嗎?我用的和你一樣的配方,合了好幾遍也沒(méi)合出來(lái),遇到的情況一樣。始終找不到是哪里的問(wèn)題 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
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