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yu的夢(mèng)境新蟲 (初入文壇)
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[求助]
MIL-101合成問題
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| 菜鳥剛合成MIL-101，按照文獻(xiàn)合成：800mg 2mmol九水硝酸鉻（+3）、332mg 2mmol H2BDC、0.4ml 2mmol HF和12ml H2O，攪拌半個(gè)小時(shí)后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯的反應(yīng)釜里，220℃ 8H反應(yīng)。得到綠色的溶液和未反應(yīng)完的配體H2BDC，先用G2的砂芯漏斗抽濾得到濾渣是一堆白色的晶體和灰色的粉末，濾液是綠色的。就是得不到產(chǎn)物？為什么�。空�(qǐng)問大家得到的粗產(chǎn)物MIL-101是不是綠色的粉末？另外HF的濃度是多少？我是40% HF加了0.4ml。得不到產(chǎn)物是不是HF的原因？而且反應(yīng)釜里殘留著灰色的固體，那是MIL-101嗎？有合成成功的朋友交流一下嗎？ |
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yu的夢(mèng)境
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2樓2017-01-17 23:15:16
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3樓2017-02-17 11:06:46
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4樓2017-02-19 09:53:45
笑一個(gè)吧丶丶
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5樓2017-03-25 13:16:28
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6樓2017-05-10 11:09:44
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我也是合成MIL101.為什么我按照文獻(xiàn)上做出來是綠色的粉末，但是做電鏡一直不是小方塊，而且XRD的標(biāo)準(zhǔn)譜圖也對(duì)不上，最基本的3度那都對(duì)不上，我已經(jīng)用DMF煮了很久了，電鏡下針狀晶體也就一點(diǎn)，請(qǐng)教下你是怎么合成的呢 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
7樓2018-04-01 10:26:33
8樓2018-08-28 14:15:53
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