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soochow木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】 關(guān)于嵌段共聚物和共混物的鑒別
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如題，我們合成的一個嵌段共聚物，由于不好做GPC測試，所以不知道如何去辨別是共混的呢還是嵌段了的，因為我們是連續(xù)加入單體進行聚合，所以即使NMR結(jié)果出現(xiàn)兩種嵌段的峰，但還是沒法確定是嵌段還是共混？ [ Last edited by wellok101 on 2008-12-24 at 21:52 ] |
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1.用溶劑處理。選擇一種溶劑是其中某一種聚合物的良溶劑，但是另一種聚合物的非溶劑，然后用該溶劑溶解，如果有部分溶解，有部分不溶解，則說明有均聚物產(chǎn)生，也就是說有共混陳分了。這是比較簡單和粗糙的辦法，情況很多，要選擇不同的溶劑做試驗仔細(xì)分析。 2.核磁，如果聚合物分子量不是太大，共聚物的兩嵌段連接部分應(yīng)該會有特征峰的，核磁儀器如果好的話共振頻率足夠大，個人覺得還是有可能能看到的。另外還可以通過溶劑處理和核磁分析聯(lián)合使用，如果聚合物被某種物質(zhì)的良溶劑充分溶解過濾后還有相應(yīng)的核磁峰，原則上就有嵌段的可能。 |
2樓2008-12-22 22:43:04
soochow
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7樓2008-12-24 23:45:18
wuwt
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不太同意2樓及7樓的看法。 溶劑的方法不合適。這個不用詳細(xì)說了。 NMR的方法，也許只是2樓的設(shè)想。理論上可行，實際上不可取。如果想那樣做，倒不如做IR，因為NMR再怎么先進，其靈敏度總是不如IR的。事實上，我們以前做CNTs接枝的時候，無論IR、NMR都沒有測出來過，最后做了個電鏡、拍了個形貌定性說明了事。 想通過溶劑處理結(jié)合NMR測量來研究的那一段設(shè)想很不合理，因為那種方法的前提本身就是假定已經(jīng)嵌段。以前做得一個利用NMR測量嵌段共聚物的含量、序列結(jié)構(gòu)就是那樣做的。試想，假如不是嵌段的，結(jié)果也有可能相近的，卻偏偏用來“證明”嵌段，那不是“偽證”嗎？！  當(dāng)然，利用NMR來做嵌段也未嘗不可，但是最好是有方法計算出嵌段長度對峰位置的移動，這樣還可以同時研究分子鏈的序列結(jié)構(gòu)。這種方法要求比較高，各位有興趣可以研究研究。 Tg的方法，當(dāng)然不能簡單地看個數(shù)，而是看數(shù)值。是有個計算方法可以計算的，可以計算出共混物的相容程度。至于嵌段共聚物，如果形成微相分離，有條件的話，則可以結(jié)合微熱DSC來考慮問題。 一般而言，如果是自己做的嵌段，最好逐步反應(yīng)、逐步驗證。如果是別人做的，那就花點時間做理論計算功夫吧，單靠儀器是不行的 很久沒有寫這么長的帖子了 [ Last edited by wuwt on 2008-12-25 at 05:39 ] |
8樓2008-12-25 05:25:49
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10樓2009-01-04 21:12:50
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