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soochow木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】 關于嵌段共聚物和共混物的鑒別
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如題,我們合成的一個嵌段共聚物,由于不好做GPC測試,所以不知道如何去辨別是共混的呢還是嵌段了的,因為我們是連續(xù)加入單體進行聚合,所以即使NMR結果出現(xiàn)兩種嵌段的峰,但還是沒法確定是嵌段還是共混? [ Last edited by wellok101 on 2008-12-24 at 21:52 ] |
其他 |
榮譽版主 (著名寫手)
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1.用溶劑處理。選擇一種溶劑是其中某一種聚合物的良溶劑,但是另一種聚合物的非溶劑,然后用該溶劑溶解,如果有部分溶解,有部分不溶解,則說明有均聚物產(chǎn)生,也就是說有共混陳分了。這是比較簡單和粗糙的辦法,情況很多,要選擇不同的溶劑做試驗仔細分析。 2.核磁,如果聚合物分子量不是太大,共聚物的兩嵌段連接部分應該會有特征峰的,核磁儀器如果好的話共振頻率足夠大,個人覺得還是有可能能看到的。另外還可以通過溶劑處理和核磁分析聯(lián)合使用,如果聚合物被某種物質的良溶劑充分溶解過濾后還有相應的核磁峰,原則上就有嵌段的可能。 |

木蟲 (正式寫手)
木蟲 (初入文壇)

榮譽版主 (著名寫手)

木蟲 (正式寫手)
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不太同意2樓及7樓的看法。 溶劑的方法不合適。這個不用詳細說了。 NMR的方法,也許只是2樓的設想。理論上可行,實際上不可取。如果想那樣做,倒不如做IR,因為NMR再怎么先進,其靈敏度總是不如IR的。事實上,我們以前做CNTs接枝的時候,無論IR、NMR都沒有測出來過,最后做了個電鏡、拍了個形貌定性說明了事。 想通過溶劑處理結合NMR測量來研究的那一段設想很不合理,因為那種方法的前提本身就是假定已經(jīng)嵌段。以前做得一個利用NMR測量嵌段共聚物的含量、序列結構就是那樣做的。試想,假如不是嵌段的,結果也有可能相近的,卻偏偏用來“證明”嵌段,那不是“偽證”嗎?! ![]() 當然,利用NMR來做嵌段也未嘗不可,但是最好是有方法計算出嵌段長度對峰位置的移動,這樣還可以同時研究分子鏈的序列結構。這種方法要求比較高,各位有興趣可以研究研究。 ![]() Tg的方法,當然不能簡單地看個數(shù),而是看數(shù)值。是有個計算方法可以計算的,可以計算出共混物的相容程度。至于嵌段共聚物,如果形成微相分離,有條件的話,則可以結合微熱DSC來考慮問題。 一般而言,如果是自己做的嵌段,最好逐步反應、逐步驗證。如果是別人做的,那就花點時間做理論計算功夫吧,單靠儀器是不行的 很久沒有寫這么長的帖子了 ![]() [ Last edited by wuwt on 2008-12-25 at 05:39 ] |
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