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xiuyuan銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
頂空固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用測揮發(fā)性風味物質(zhì)問題 已有1人參與
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用頂空固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用測羊肉中揮發(fā)性風味物質(zhì)時，條件相同，出現(xiàn)以下問題待需各位行家解決 1、同一物質(zhì)保留時間是否一樣 2、保留時間一樣是不是同一種物質(zhì) 3、不同樣品中，不同物質(zhì)的出峰順序一樣嗎？如果不一樣正常嗎？ 4、檢測到的揮發(fā)性風味物質(zhì)種類很少，只檢測到少量酮類、烴類，而醛類、醇類、酸類沒有檢測到，這是什么原因?qū)е碌模?br /> 5、檢測到各類揮發(fā)性風味物質(zhì)的面積百分比之和不是100%，有的甚至才50%左右，這樣正常嗎？ 6、一種物質(zhì)會出現(xiàn)幾個保留時間嗎？ |
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376zfm
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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問題1,3,6：同一物質(zhì)在一個確定的條件下肯定是只有一個保留時間的，出峰順序自然也是固定的。如果不確定，那方法需要進行重復(fù)性驗證。如果可以，最好拿確定結(jié)構(gòu)和純度的標樣重復(fù)進樣，確定方法是否可以重復(fù)。 問題2：同一保留時間不一定是一個峰，不同的物質(zhì)也完全有可能在同一時間出峰的，而且有時候你看到的是一個峰，但里面可能包含有其他一些雜峰。嚴格的地方會需要事先對方法進行專一性評價，一般性的研究可以輔助MS等綜合判斷就可以了。 問題4：這需要你進行回收率的驗證。有可能你的萃取方法不合適，導致樣品中的成分沒有被萃取收集到，也有可能你的樣品里面就沒有后面那些成分，這都需要進行回收率驗證。 問題5：沒做過食品測定，不太清楚你的問題關(guān)鍵所在。就常識而言，我覺得這種混合樣品，另外50%是你研究范圍之外的其他物質(zhì)也是很正常的吧，不知道對不對。 |
2樓2017-03-16 14:09:34
xiuyuan
銀蟲 (小有名氣)
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頂空固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用測定幾個羊肉樣品的揮發(fā)性物質(zhì)，結(jié)果得到的和其他文獻中羊肉揮發(fā)性物質(zhì)組成差別很大（就是我的樣品同樣處理組的不同樣品間差別也很大），就丙酮一個物質(zhì)在一個樣品中出現(xiàn)了好多個保留時間，不知道這份結(jié)果可靠不，是檢測方法出問題還是最后結(jié)果分析中出了問題，你可以根據(jù)我的結(jié)果，指點一下嗎 |
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2017-03-16 14:40:10, 23.5 K
3樓2017-03-16 14:40:43
376zfm
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
xiuyuan: 金幣+3, ★★★很有幫助 2017-03-19 22:05:19
xiuyuan: 金幣+3, ★★★很有幫助 2017-03-19 22:05:19
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昨天斷網(wǎng)了，沒能及時上傳回復(fù)~~我也沒有做過這樣的研究，只是根據(jù)自己的色譜-質(zhì)譜經(jīng)驗給你一些建議，詳細的結(jié)果我無法做評判。建議1，丙酮同一個樣品出現(xiàn)多個保留時間是不可能的，據(jù)我的經(jīng)驗，可能是同分異構(gòu)體，MS很可能存在匹配錯誤，我曾經(jīng)也碰到過的，建議你詳細比對MS數(shù)據(jù)，核實到底哪個是丙酮。建議2，你這份結(jié)果肯定是不可靠的，同樣是得核實結(jié)構(gòu)的準確性。建議3，你的方法最好先進行驗證，包括儀器重復(fù)性，系統(tǒng)精密度，專一性，回收率等，否則結(jié)果出了問題你也說不清楚。建議4，比如丙酮，你取點丙酮，配個標樣，走一下，不就知道丙酮到底是哪個峰了。建議5，文獻不可絕對相信，只能作為參考，你是不可能做出跟它相近的數(shù)據(jù)的。這其中有儀器、樣品等原因，也有很多人為因素。建議6，你這類項目還是挺復(fù)雜的，比較考驗技術(shù)和能力，不懂的找你導師或師兄師姐請教，這樣效果可能更好。~~只能幫到這兒了，祝你實驗順利！ |
4樓2017-03-17 10:43:43
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