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xiuyuan銀蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
頂空固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)問(wèn)題 已有1人參與
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用頂空固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)羊肉中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)時(shí)，條件相同，出現(xiàn)以下問(wèn)題待需各位行家解決 1、同一物質(zhì)保留時(shí)間是否一樣 2、保留時(shí)間一樣是不是同一種物質(zhì) 3、不同樣品中，不同物質(zhì)的出峰順序一樣嗎？如果不一樣正常嗎？ 4、檢測(cè)到的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類(lèi)很少，只檢測(cè)到少量酮類(lèi)、烴類(lèi)，而醛類(lèi)、醇類(lèi)、酸類(lèi)沒(méi)有檢測(cè)到，這是什么原因?qū)е碌模?br /> 5、檢測(cè)到各類(lèi)揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的面積百分比之和不是100%，有的甚至才50%左右，這樣正常嗎？ 6、一種物質(zhì)會(huì)出現(xiàn)幾個(gè)保留時(shí)間嗎？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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問(wèn)題1,3,6：同一物質(zhì)在一個(gè)確定的條件下肯定是只有一個(gè)保留時(shí)間的，出峰順序自然也是固定的。如果不確定，那方法需要進(jìn)行重復(fù)性驗(yàn)證。如果可以，最好拿確定結(jié)構(gòu)和純度的標(biāo)樣重復(fù)進(jìn)樣，確定方法是否可以重復(fù)。 問(wèn)題2：同一保留時(shí)間不一定是一個(gè)峰，不同的物質(zhì)也完全有可能在同一時(shí)間出峰的，而且有時(shí)候你看到的是一個(gè)峰，但里面可能包含有其他一些雜峰。嚴(yán)格的地方會(huì)需要事先對(duì)方法進(jìn)行專(zhuān)一性評(píng)價(jià)，一般性的研究可以輔助MS等綜合判斷就可以了。 問(wèn)題4：這需要你進(jìn)行回收率的驗(yàn)證。有可能你的萃取方法不合適，導(dǎo)致樣品中的成分沒(méi)有被萃取收集到，也有可能你的樣品里面就沒(méi)有后面那些成分，這都需要進(jìn)行回收率驗(yàn)證。 問(wèn)題5：沒(méi)做過(guò)食品測(cè)定，不太清楚你的問(wèn)題關(guān)鍵所在。就常識(shí)而言，我覺(jué)得這種混合樣品，另外50%是你研究范圍之外的其他物質(zhì)也是很正常的吧，不知道對(duì)不對(duì)。 |
2樓2017-03-16 14:09:34
xiuyuan
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頂空固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定幾個(gè)羊肉樣品的揮發(fā)性物質(zhì)，結(jié)果得到的和其他文獻(xiàn)中羊肉揮發(fā)性物質(zhì)組成差別很大（就是我的樣品同樣處理組的不同樣品間差別也很大），就丙酮一個(gè)物質(zhì)在一個(gè)樣品中出現(xiàn)了好多個(gè)保留時(shí)間，不知道這份結(jié)果可靠不，是檢測(cè)方法出問(wèn)題還是最后結(jié)果分析中出了問(wèn)題，你可以根據(jù)我的結(jié)果，指點(diǎn)一下嗎 |
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2017-03-16 14:40:10, 23.5 K
3樓2017-03-16 14:40:43
376zfm
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
xiuyuan: 金幣+3, ★★★很有幫助 2017-03-19 22:05:19
xiuyuan: 金幣+3, ★★★很有幫助 2017-03-19 22:05:19
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昨天斷網(wǎng)了，沒(méi)能及時(shí)上傳回復(fù)~~我也沒(méi)有做過(guò)這樣的研究，只是根據(jù)自己的色譜-質(zhì)譜經(jīng)驗(yàn)給你一些建議，詳細(xì)的結(jié)果我無(wú)法做評(píng)判。建議1，丙酮同一個(gè)樣品出現(xiàn)多個(gè)保留時(shí)間是不可能的，據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)，可能是同分異構(gòu)體，MS很可能存在匹配錯(cuò)誤，我曾經(jīng)也碰到過(guò)的，建議你詳細(xì)比對(duì)MS數(shù)據(jù)，核實(shí)到底哪個(gè)是丙酮。建議2，你這份結(jié)果肯定是不可靠的，同樣是得核實(shí)結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確性。建議3，你的方法最好先進(jìn)行驗(yàn)證，包括儀器重復(fù)性，系統(tǒng)精密度，專(zhuān)一性，回收率等，否則結(jié)果出了問(wèn)題你也說(shuō)不清楚。建議4，比如丙酮，你取點(diǎn)丙酮，配個(gè)標(biāo)樣，走一下，不就知道丙酮到底是哪個(gè)峰了。建議5，文獻(xiàn)不可絕對(duì)相信，只能作為參考，你是不可能做出跟它相近的數(shù)據(jù)的。這其中有儀器、樣品等原因，也有很多人為因素。建議6，你這類(lèi)項(xiàng)目還是挺復(fù)雜的，比較考驗(yàn)技術(shù)和能力，不懂的找你導(dǎo)師或師兄師姐請(qǐng)教，這樣效果可能更好。~~只能幫到這兒了，祝你實(shí)驗(yàn)順利！ |
4樓2017-03-17 10:43:43
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