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lzcfy111木蟲 (正式寫手)
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[求助]
小試放大產(chǎn)品溶解度發(fā)生變化 已有3人參與
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有一個從產(chǎn)品（以前小試沒出現(xiàn)過問題，現(xiàn)在小試放大出現(xiàn)），原料是個二酸，成鹽后，檢測溶解度，水極易溶解。甲醇中乳濁，長時間放置有沉淀生成（應(yīng)該為溶解），滴加三乙胺后澄清，初步判定成鹽不充分。 其他檢測：發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品pH偏低但在合格范圍之內(nèi)。其他項檢測合格。 重新操作：將產(chǎn)品成鹽pH升高，調(diào)至小試的pH點上，產(chǎn)品凍干后，檢測在甲醇中還是乳濁，且滴加三乙胺沒有變化、 原料是直接從水中酸化析出，無溶劑，小試原料和產(chǎn)品均為無定形，小試放大未研究。 請問，這是什么原因引起的溶解度差異？下一步該做哪方面的工作？謝謝 |
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jupingwen
新蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
| 離子色譜監(jiān)控產(chǎn)品離子含量，你說的這個問題我也遇過：推測加堿可以生成1鹽或者2鹽，你的放大產(chǎn)品由于種種原因比如說爆析導(dǎo)致產(chǎn)品中含有較多1鹽，小試產(chǎn)品含有1鹽較少。我建議你可以主要從兩個方面研究：1、優(yōu)化最后一步成鹽的堿量，成鹽析晶工藝，批量大小可能會導(dǎo)致堿用量差異，或者堿含量本身就有偏差；2、考慮成鹽后精制工藝開發(fā)，如果成鹽不易控制，加一步重結(jié)晶就就有一定的用處。結(jié)果多送送離子色譜以及PH測試，多做做數(shù)據(jù)多了就可以發(fā)現(xiàn)規(guī)律了 |
3樓2017-07-10 14:38:37
ganchao1776
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2樓2017-07-10 10:01:18
yang5536
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4樓2017-07-10 16:12:39
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