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328zz新蟲 (初入文壇)
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[求助]
本科畢業(yè)設計水性聚氨酯膠黏劑的合成 已有3人參與
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小弟正在做本科畢業(yè)設計，合成水性聚氨酯，現(xiàn)在要測異氰酸基團轉化率，本來打算用二正丁胺滴定法，但是導師說先不要定量分析，要先定性分析，但是又不讓我們做紅外，請問各位有沒有什么辦法可以定性來看，PS：之前在里面看到過有人說NCO比色法，請問這是什么方法？怎么操作？ 導師之前跟我說先看看顏色和黏度，請問這能判斷異氰酸基團轉化率嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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【答案】應助回帖
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wgs8136: 金幣+5, 歡迎應助 2017-04-11 08:38:00
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直接測NCO最簡單了 還有比這個更簡單的？ 方法如下： 1、定義：異氰酸酯含量，聚合多元醇與過量的二異氰酸酯反應生成的聚氨酯預聚體或中間產物中所含的異氰酸酯基。 2、方法原理：聚氨酯預聚體或中間產物中的異氰酸酯基與過量的二正丁胺在甲苯中反應，反應完成后，用鹽酸標定滴定溶液滴定過量的二正丁胺，其反應如下： 異氰酸酯基與二正丁胺反應： R-NCO+（C4H9）2NH → RNHCON（C4H9）2 鹽酸與二正丁胺反應：（C4H9）2NH+HCl →（C4H9）2NH.HCl 3、分析方法：稱取5%（m/m）的異氰酸酯試樣約0.5-1g，精確至0.0002g，放入250mL的具塞錐形瓶中，不要沾附在瓶頸上，加入無水丙酮5mL，蓋上瓶塞，振搖使試樣完全溶解，也可在加熱板上溫熱加速溶解。用移液管吸取20mL二正丁胺無水甲苯溶液于錐形瓶中，蓋上瓶塞繼續(xù)振搖15min，然后加入異丙醇100mL，滴入溴酚藍指示劑2-3滴，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由藍色變成黃色。按上述測定的方法同時進行空白試驗（即不加固化劑樣品，其余同）。 4、結果計算： 異氰酸酯基含量用質量百分數(shù)表示，由下式計算： （V1-V2）×c×0.0420×100 （V1-V2）×c×4.2 —————————————— = —————————— m m 式中：V1————空白試樣所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL； V2————試樣所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL； c————鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L； m————試樣的質量，g； 0.0420————與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相當?shù)模钥吮硎镜漠惽杷狨セ馁|量。所得結果應表示至二位小數(shù)。 5、允許差：平行測定的兩個結果之差不大于0.11%（m/m）NCO。 6、注意事項：測試過程中稱量、取樣要準確，以減小誤差。 |
5樓2017-04-10 16:25:00
dadagege
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