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328zz新蟲 (初入文壇)
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[求助]
本科畢業(yè)設(shè)計(jì)水性聚氨酯膠黏劑的合成 已有3人參與
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小弟正在做本科畢業(yè)設(shè)計(jì)，合成水性聚氨酯，現(xiàn)在要測(cè)異氰酸基團(tuán)轉(zhuǎn)化率，本來打算用二正丁胺滴定法，但是導(dǎo)師說先不要定量分析，要先定性分析，但是又不讓我們做紅外，請(qǐng)問各位有沒有什么辦法可以定性來看，PS：之前在里面看到過有人說NCO比色法，請(qǐng)問這是什么方法？怎么操作？ 導(dǎo)師之前跟我說先看看顏色和黏度，請(qǐng)問這能判斷異氰酸基團(tuán)轉(zhuǎn)化率嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
wgs8136: 金幣+5, 歡迎應(yīng)助 2017-04-11 08:38:00
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直接測(cè)NCO最簡(jiǎn)單了 還有比這個(gè)更簡(jiǎn)單的？ 方法如下： 1、定義：異氰酸酯含量，聚合多元醇與過量的二異氰酸酯反應(yīng)生成的聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中所含的異氰酸酯基。 2、方法原理：聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中的異氰酸酯基與過量的二正丁胺在甲苯中反應(yīng)，反應(yīng)完成后，用鹽酸標(biāo)定滴定溶液滴定過量的二正丁胺，其反應(yīng)如下： 異氰酸酯基與二正丁胺反應(yīng)： R-NCO+（C4H9）2NH → RNHCON（C4H9）2 鹽酸與二正丁胺反應(yīng)：（C4H9）2NH+HCl →（C4H9）2NH.HCl 3、分析方法：稱取5%（m/m）的異氰酸酯試樣約0.5-1g，精確至0.0002g，放入250mL的具塞錐形瓶中，不要沾附在瓶頸上，加入無水丙酮5mL，蓋上瓶塞，振搖使試樣完全溶解，也可在加熱板上溫?zé)峒铀偃芙�。用移液管吸�?0mL二正丁胺無水甲苯溶液于錐形瓶中，蓋上瓶塞繼續(xù)振搖15min，然后加入異丙醇100mL，滴入溴酚藍(lán)指示劑2-3滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由藍(lán)色變成黃色。按上述測(cè)定的方法同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)（即不加固化劑樣品，其余同）。 4、結(jié)果計(jì)算： 異氰酸酯基含量用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，由下式計(jì)算： （V1-V2）×c×0.0420×100 （V1-V2）×c×4.2 —————————————— = —————————— m m 式中：V1————空白試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2————試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； c————鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L； m————試樣的質(zhì)量，g； 0.0420————與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)�，以克表示的異氰酸酯基的質(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。 5、允許差：平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不大于0.11%（m/m）NCO。 6、注意事項(xiàng)：測(cè)試過程中稱量、取樣要準(zhǔn)確，以減小誤差。 |
5樓2017-04-10 16:25:00
dadagege
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9樓2017-04-11 09:23:54
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