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kingjazz23金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
求助關(guān)于GC-MS檢測(cè)硅烷化樣品的若干問(wèn)題
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昨天去做了硅烷化樣品的GC-MS檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)有不少問(wèn)題： 首先我做的硅烷化用的是MSTFA衍生化試劑，我是將我的標(biāo)準(zhǔn)品用氮吹儀 吹干后，再用MSTFA溶解反應(yīng)的 （1）想問(wèn)問(wèn)為什么基線會(huì)飄得如此厲害？我的程序是80度一分鐘，然后每分鐘20度升到300度，保持20分鐘，這個(gè)基線的漂移和溫度有關(guān)嗎？ （2）因?yàn)槲易龅氖菢?biāo)準(zhǔn)品，在21分鐘左右有一個(gè)峰出現(xiàn)，保留時(shí)間和文獻(xiàn)可以比對(duì)的上，但是我一看質(zhì)譜圖，發(fā)現(xiàn)比對(duì)不上，用NIST數(shù)據(jù)庫(kù)搜了一下，發(fā)現(xiàn)是一個(gè)聚氧硅類的化合物，并不是我的標(biāo)準(zhǔn)品，但是不明白為什么會(huì)出現(xiàn)一個(gè)這樣的峰？ 希望各位蟲(chóng)友幫忙解答一下，萬(wàn)分感謝！！！ IMG_8217.JPG@wyy080214@klicking@鴨綠江畔 |
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wyy1992
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2樓2017-06-07 21:01:55
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（1） 基線漂移升高確實(shí)是因?yàn)闇囟鹊挠绊�，初始溫�?0,20度的升溫速率，10分鐘左右達(dá)到280℃，高溫引起的柱流失造成基線上漂是比較正常的。（一般常用的-5 的柱子，超過(guò)260℃，基線都會(huì)上漂） （2） 從譜圖看，你的TIC響應(yīng)值很低，不知道你的標(biāo)準(zhǔn)品濃度怎樣？是否過(guò)低？還是氣相條件設(shè)置不合理（比如分流比過(guò)大，進(jìn)樣量偏小等）。如果想使用譜庫(kù)檢索定性，建議你調(diào)整檢測(cè)條件，使TIC中目標(biāo)峰信噪比高些才可能有好的檢索結(jié)果，另外在檢索之前通過(guò)使用背景扣除或者譜圖差減功能，去除噪音和其它干擾，然后再檢索。 |
3樓2017-06-08 10:52:51
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