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kingjazz23金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助關(guān)于GC-MS檢測硅烷化樣品的若干問題
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昨天去做了硅烷化樣品的GC-MS檢測，發(fā)現(xiàn)有不少問題： 首先我做的硅烷化用的是MSTFA衍生化試劑，我是將我的標(biāo)準品用氮吹儀 吹干后，再用MSTFA溶解反應(yīng)的 （1）想問問為什么基線會飄得如此厲害？我的程序是80度一分鐘，然后每分鐘20度升到300度，保持20分鐘，這個基線的漂移和溫度有關(guān)嗎？ （2）因為我做的是標(biāo)準品，在21分鐘左右有一個峰出現(xiàn)，保留時間和文獻可以比對的上，但是我一看質(zhì)譜圖，發(fā)現(xiàn)比對不上，用NIST數(shù)據(jù)庫搜了一下，發(fā)現(xiàn)是一個聚氧硅類的化合物，并不是我的標(biāo)準品，但是不明白為什么會出現(xiàn)一個這樣的峰？ 希望各位蟲友幫忙解答一下，萬分感謝�。�！ IMG_8217.JPG@wyy080214@klicking@鴨綠江畔 |
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2樓2017-06-07 21:01:55
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（1） 基線漂移升高確實是因為溫度的影響，初始溫度80,20度的升溫速率，10分鐘左右達到280℃，高溫引起的柱流失造成基線上漂是比較正常的。（一般常用的-5 的柱子，超過260℃，基線都會上漂） （2） 從譜圖看，你的TIC響應(yīng)值很低，不知道你的標(biāo)準品濃度怎樣？是否過低？還是氣相條件設(shè)置不合理（比如分流比過大，進樣量偏小等）。如果想使用譜庫檢索定性，建議你調(diào)整檢測條件，使TIC中目標(biāo)峰信噪比高些才可能有好的檢索結(jié)果，另外在檢索之前通過使用背景扣除或者譜圖差減功能，去除噪音和其它干擾，然后再檢索。 |
3樓2017-06-08 10:52:51
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