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refraction新蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于內(nèi)標(biāo)法分析發(fā)射光譜 已有3人參與
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陳添兵的基于內(nèi)標(biāo)法分析土壤中的Pb元素的LIBS試驗(yàn)研究一文中，選取Fe元素為內(nèi)標(biāo)元素，在樣品制備中為什么是配制一定濃度的Pb元素樣品，而不是配制一定濃度Fe元素樣品呢？也可以撇開這篇文章，詳細(xì)說一下內(nèi)標(biāo)法的原理和實(shí)驗(yàn)方法，拜謝！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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加入內(nèi)標(biāo)元素的目的是利用分析線與內(nèi)標(biāo)線的強(qiáng)度之比進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化 是為了抵消由于分析條件波動(dòng)引起的譜線強(qiáng)度波動(dòng)，以提高準(zhǔn)確的度。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2017-04-13 09:07:20
refraction
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3樓2017-04-13 14:52:19
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refraction: 金幣+2, ★★★很有幫助 2017-04-14 10:14:35
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內(nèi)標(biāo)法:是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測定樣品中某組分含量時(shí)，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 白話就是，你測每個(gè)樣的時(shí)候，加入一種穩(wěn)定的，容易測準(zhǔn)的物質(zhì)，來校準(zhǔn)和消除實(shí)驗(yàn)中的數(shù)據(jù)波動(dòng)和其他影響。 |
4樓2017-04-13 15:31:46
refraction
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那內(nèi)標(biāo)元素怎么確定呢，還有如果確定了內(nèi)標(biāo)元素是不是配制一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2017-04-14 10:15:33
lazyyu
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6樓2017-04-19 21:08:17
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7樓2017-04-20 12:18:14
dennisliang1
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【答案】應(yīng)助回帖
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他是往同一種土壤樣品中添加 Pb，也就是說這幾組樣品中其他成分都是一樣的，只有 Pb 濃度不同而已。 這里選擇除了Pb(NO3)2以外的任何元素作為內(nèi)標(biāo)都是可以的，這就需要選擇一個(gè)發(fā)射譜線較為穩(wěn)定的元素作為內(nèi)標(biāo)了。 通過這些具有不同濃度的 Pb 土壤樣品建立關(guān)于鉛濃度的定標(biāo)曲線。 驗(yàn)證時(shí)，仍然是針對(duì)該種土壤，可以估算出土壤中的Pb濃度。 這是內(nèi)標(biāo)法存在的問題。 該實(shí)驗(yàn)中選取的是A 地的土壤做實(shí)驗(yàn)， 定標(biāo)曲線對(duì)于B地的土壤可能就無法實(shí)現(xiàn)了。 所以通常選擇內(nèi)標(biāo)是針對(duì)同一類型的樣品中，含量較為穩(wěn)定的元素作為內(nèi)標(biāo)的。 舉個(gè)例子， 同一類型樣品：某某土壤 ； 找到該類土壤的共同性，例如這種土壤中二氧化硅的含量穩(wěn)定在60%-65%之間，那我們就可以選擇硅作為內(nèi)標(biāo)。認(rèn)為在這種土壤中硅含量是一個(gè)確定值。 這時(shí)我們想研究這種土壤中的Cr 的濃度，我們就需要配置一些不同Cr含量的已知樣品去建立定標(biāo)曲線，以后碰到 Cr含量未知的“這種土壤”，對(duì)其進(jìn)行LIBS檢測，再結(jié)合定標(biāo)曲線就可以預(yù)測其中Cr濃度。 同樣如果這時(shí)檢測的不是 “這種土壤”，該定標(biāo)曲線可能就無效了。 所以，內(nèi)標(biāo)法本身就是最大限度的對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分類的過程，以某種特征進(jìn)行分類。 如果你能找到全天下所有土壤的共同性，難么你只需要選擇其作為內(nèi)標(biāo)，就不會(huì)出現(xiàn)A地土壤定標(biāo)曲線和B地定標(biāo)曲線不共用的情況了。 可惜的是，這不現(xiàn)實(shí)。 往往只能局限于某地或者某種樣品 當(dāng)然以上僅限于討論內(nèi)標(biāo)法，LIBS定標(biāo)還有很多方法。只是內(nèi)標(biāo)比較簡單而已。 |
8樓2017-08-16 08:45:04
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