 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 844 | 回復(fù): 2 | ||
丹青畫卷銀蟲 (初入文壇)
|
[求助]
功能封端劑合成，用到了三光氣，求幫助 已有1人參與
|
|
各位muchong上的朋友，老師，有個(gè)關(guān)于封端劑合成的問(wèn)題想咨詢一下大家，我快被搞暈了。 其實(shí)是一個(gè)蠻簡(jiǎn)單的合成，但是我需要拿這個(gè)產(chǎn)物做聚合反應(yīng)的封端，我想拿到一個(gè)比較純的產(chǎn)物來(lái)做封端劑。 由于國(guó)內(nèi)買不到光氣溶液，所以只能采用三光氣代替，參照了16年JACS（Tan, X., et al. (2016). "Blurring the Role of Oligonucleotides: Spherical Nucleic Acids as a Drug Delivery Vehicle." Journal of the American Chemical Society 138(34): 10834-10837.）的方法做，以甲苯作溶劑，三乙胺作堿，4-(羥甲基)苯硼酸頻哪醇酯與三光氣摩爾比為3：1（1：2也試過(guò)）在0度冰浴下反應(yīng)，當(dāng)三光氣和三乙胺混在一起后，溶液產(chǎn)生大量白色沉淀，一小時(shí)后TLC監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn)，有個(gè)極性較小的新點(diǎn)產(chǎn)生，但是原料一直反應(yīng)不完全（1：2三光氣過(guò)量那么多也反應(yīng)不完全），按道理說(shuō)這類的產(chǎn)物應(yīng)該是不能過(guò)柱子的吧，但我還是按照參考文獻(xiàn)過(guò)柱子，產(chǎn)物在柱子上直接就沒(méi)有了，過(guò)了好久都沒(méi)有看見點(diǎn)板時(shí)看到的產(chǎn)物點(diǎn)。。。 寫的有些亂，我想咨詢muchong上的大神，尤其是做過(guò)這類反應(yīng)的教授老師師兄師姐師弟師妹，對(duì)于這類的反應(yīng)，該怎樣去控制反應(yīng)條件，去獲得高產(chǎn)率的產(chǎn)物用于聚合反應(yīng)的封端。。。真心請(qǐng)教論壇上的各位前輩。。。望各位前輩能給些建議。。。謝謝 反應(yīng)式.png CC參考文獻(xiàn).png JACS參考文獻(xiàn).png |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
一志愿哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料與化工方向336分
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
0856材料化工調(diào)劑 總分330
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
085602 化工專碩 338分 求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
352分 化工與材料
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
材料求調(diào)劑 一志愿哈工大總分298分，前三科223分
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
材料求調(diào)劑一志愿哈工大324
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
085600 286分 材料求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
275求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
qingpingm
新蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 9009
- 帖子: 963
- 在線: 24.9小時(shí)
- 蟲號(hào): 1883363
- 注冊(cè): 2012-07-08
- 專業(yè): 合成藥物化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
丹青畫卷(費(fèi)姚永芬代發(fā)): 金幣+50 2017-06-06 12:42:40
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
丹青畫卷(費(fèi)姚永芬代發(fā)): 金幣+50 2017-06-06 12:42:40
|
三光氣+溶劑攪拌溶解后，滴加由醇、催化劑、TEA、溶劑組成的溶液，控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)液溫度。滴加完畢同溫下繼續(xù)攪拌反應(yīng)完全，備用。另取胺、 TEA、溶劑在適當(dāng)溫度攪拌均勻后，將前述備用液加入到胺液中，TLC監(jiān)控反應(yīng)完全。 要點(diǎn)： 1、合適的溶劑 2、適當(dāng)?shù)臏囟?br /> 3、備用液直接往下走，不建議純化，除非你是高手 4、注意文獻(xiàn)的水分含量 有好結(jié)果了，拿出來(lái)分享吧。 |
2樓2017-05-17 15:10:26
艾格莊主
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 9.9
- 帖子: 19
- 在線: 4.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 5101342
- 注冊(cè): 2016-10-09
- 性別: MM
- 專業(yè): 有機(jī)分子功能材料化學(xué)
3樓2017-11-07 19:39:58
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 丹青畫卷 的主題更新
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 286求調(diào)劑 +3 | 丟掉懶惰 2026-03-27 | 6/300 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 安徽大學(xué)專碩生物與醫(yī)藥專業(yè)(086000)324分，英語(yǔ)已過(guò)四六級(jí)，六級(jí)521，求調(diào)劑 +4 | 美味可樂(lè)雞翅 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 339求調(diào)劑 +4 | 烤麥芽 2026-03-27 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 329求調(diào)劑 +4 | 星野? 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +3 | 曼殊2266 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
[考研]
 304材料求調(diào)劑
+4
|
鐘llll 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 317求調(diào)劑 +7 | 蛋黃咸肉粽 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 349求調(diào)劑 +4 | 李木子啊哈哈 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑 +4 | 柚柚yoyo 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 資源與環(huán)境 調(diào)劑申請(qǐng)(333分) +9 | holy J 2026-03-21 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 309求調(diào)劑 +4 | gajsj 2026-03-25 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 289材料與化工（085600）B區(qū)求調(diào)劑 +4 | 這么名字咋樣 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑 +7 | 小羊睡著了? 2026-03-23 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 335求調(diào)劑 +4 | yuyu宇 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 環(huán)境學(xué)碩288求調(diào)劑 +8 | 皮皮皮123456 2026-03-22 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 384求調(diào)劑 +3 | 子系博 2026-03-22 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 276求調(diào)劑 +3 | YNRYG 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 293求調(diào)劑 +3 | 濤濤Wjt 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 石河子大學(xué)（211、雙一流）碩博研究生長(zhǎng)期招生公告 +3 | 李子目 2026-03-22 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +6 | shansx 2026-03-22 | 8/400 |
|