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丹青畫(huà)卷銀蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
功能封端劑合成，用到了三光氣，求幫助 已有1人參與
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各位muchong上的朋友，老師，有個(gè)關(guān)于封端劑合成的問(wèn)題想咨詢一下大家，我快被搞暈了。 其實(shí)是一個(gè)蠻簡(jiǎn)單的合成，但是我需要拿這個(gè)產(chǎn)物做聚合反應(yīng)的封端，我想拿到一個(gè)比較純的產(chǎn)物來(lái)做封端劑。 由于國(guó)內(nèi)買不到光氣溶液，所以只能采用三光氣代替，參照了16年JACS（Tan, X., et al. (2016). "Blurring the Role of Oligonucleotides: Spherical Nucleic Acids as a Drug Delivery Vehicle." Journal of the American Chemical Society 138(34): 10834-10837.）的方法做，以甲苯作溶劑，三乙胺作堿，4-(羥甲基)苯硼酸頻哪醇酯與三光氣摩爾比為3：1（1：2也試過(guò)）在0度冰浴下反應(yīng)，當(dāng)三光氣和三乙胺混在一起后，溶液產(chǎn)生大量白色沉淀，一小時(shí)后TLC監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn)，有個(gè)極性較小的新點(diǎn)產(chǎn)生，但是原料一直反應(yīng)不完全（1：2三光氣過(guò)量那么多也反應(yīng)不完全），按道理說(shuō)這類的產(chǎn)物應(yīng)該是不能過(guò)柱子的吧，但我還是按照參考文獻(xiàn)過(guò)柱子，產(chǎn)物在柱子上直接就沒(méi)有了，過(guò)了好久都沒(méi)有看見(jiàn)點(diǎn)板時(shí)看到的產(chǎn)物點(diǎn)。。。 寫(xiě)的有些亂，我想咨詢muchong上的大神，尤其是做過(guò)這類反應(yīng)的教授老師師兄師姐師弟師妹，對(duì)于這類的反應(yīng)，該怎樣去控制反應(yīng)條件，去獲得高產(chǎn)率的產(chǎn)物用于聚合反應(yīng)的封端。。。真心請(qǐng)教論壇上的各位前輩。。。望各位前輩能給些建議。。。謝謝 反應(yīng)式.png CC參考文獻(xiàn).png JACS參考文獻(xiàn).png |
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新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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丹青畫(huà)卷(費(fèi)姚永芬代發(fā)): 金幣+50 2017-06-06 12:42:40
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三光氣+溶劑攪拌溶解后，滴加由醇、催化劑、TEA、溶劑組成的溶液，控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)液溫度。滴加完畢同溫下繼續(xù)攪拌反應(yīng)完全，備用。另取胺、 TEA、溶劑在適當(dāng)溫度攪拌均勻后，將前述備用液加入到胺液中，TLC監(jiān)控反應(yīng)完全。 要點(diǎn)： 1、合適的溶劑 2、適當(dāng)?shù)臏囟?br /> 3、備用液直接往下走，不建議純化，除非你是高手 4、注意文獻(xiàn)的水分含量 有好結(jié)果了，拿出來(lái)分享吧。 |
2樓2017-05-17 15:10:26
艾格莊主
新蟲(chóng) (初入文壇)
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3樓2017-11-07 19:39:58
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