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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 測試表征 » 有關高分子XRD測試中的峰
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ahqyyk銀蟲 (正式寫手)
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有關高分子XRD測試中的峰 已有1人參與
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我的樣品，一組經過了80℃加熱8小時，一組沒有經過加熱，結果加熱過后xrd的峰都變得更加不尖銳了，這應該是代表結晶度降低了，但是加熱不是應該讓結晶度提高嗎？很疑惑。（圖中黑色和紅色為同一樣品，黑色是加熱過后的樣品，藍色和粉色是同一樣品，藍色是加熱過后的樣品。） U[X2EZ3VEE5Z7[2Y4L4]YWM.png |
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jsxhlhao
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數 +1
ahqyyk: 金幣+10, ★★★很有幫助, 感謝！ 2017-05-27 12:19:29
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1. 加熱使高分子結晶度增加對應的是二次結晶過程。理論上可以增大結晶的，但不同聚合物、不同晶型響應機制并不一樣。 2. 就你截取的圖形看XRD顯示材料本身結晶度很低，誤差很大。排除這個原因，可能與XRD的入射深度有關。XRD對高分子的入射深度在微米級；而聚合物的制備工藝決定了表面和內部的結晶程度是不一樣的，通常表面由于冷卻較快，結晶度低于內層。 3. 結晶度和力學強度沒有一定的對應關系。比較簡便的方法是測定密度，結晶度增高，密度增加。 4. 如果你確定需要使用加熱方法提高結晶度，需要測定玻璃化轉變溫度和熔點。有效的溫度范圍在兩者之間，一般最大結晶溫度T在0.8-0.8 5Tm左右。需要確定對你這種高分子，80攝氏度是不是合適的溫度。 5. XRD計算結晶度需要給出具體物質。 |
4樓2017-05-26 21:36:48
ahqyyk
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2樓2017-05-26 16:05:20
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3樓2017-05-26 19:53:37
ahqyyk
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5樓2017-05-27 12:19:56
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