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ahqyyk銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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有關(guān)高分子X(jué)RD測(cè)試中的峰 已有1人參與
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我的樣品，一組經(jīng)過(guò)了80℃加熱8小時(shí)，一組沒(méi)有經(jīng)過(guò)加熱，結(jié)果加熱過(guò)后xrd的峰都變得更加不尖銳了，這應(yīng)該是代表結(jié)晶度降低了，但是加熱不是應(yīng)該讓結(jié)晶度提高嗎？很疑惑。（圖中黑色和紅色為同一樣品，黑色是加熱過(guò)后的樣品，藍(lán)色和粉色是同一樣品，藍(lán)色是加熱過(guò)后的樣品。） U[X2EZ3VEE5Z7[2Y4L4]YWM.png |
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ahqyyk
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5樓2017-05-27 12:19:56
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2樓2017-05-26 16:05:20
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3樓2017-05-26 19:53:37
jsxhlhao
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
ahqyyk: 金幣+10, ★★★很有幫助, 感謝！ 2017-05-27 12:19:29
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1. 加熱使高分子結(jié)晶度增加對(duì)應(yīng)的是二次結(jié)晶過(guò)程。理論上可以增大結(jié)晶的，但不同聚合物、不同晶型響應(yīng)機(jī)制并不一樣。 2. 就你截取的圖形看XRD顯示材料本身結(jié)晶度很低，誤差很大。排除這個(gè)原因，可能與XRD的入射深度有關(guān)。XRD對(duì)高分子的入射深度在微米級(jí)；而聚合物的制備工藝決定了表面和內(nèi)部的結(jié)晶程度是不一樣的，通常表面由于冷卻較快，結(jié)晶度低于內(nèi)層。 3. 結(jié)晶度和力學(xué)強(qiáng)度沒(méi)有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系。比較簡(jiǎn)便的方法是測(cè)定密度，結(jié)晶度增高，密度增加。 4. 如果你確定需要使用加熱方法提高結(jié)晶度，需要測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點(diǎn)。有效的溫度范圍在兩者之間，一般最大結(jié)晶溫度T在0.8-0.8 5Tm左右。需要確定對(duì)你這種高分子，80攝氏度是不是合適的溫度。 5. XRD計(jì)算結(jié)晶度需要給出具體物質(zhì)。 |
4樓2017-05-26 21:36:48
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