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守著風(fēng)兒木蟲 (著名寫手)
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[交流]
ATRP法合成ps-b-pmma失敗,求有經(jīng)驗的同學(xué)們幫忙分析一下錯誤
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MMA和St通過堿性氧化鋁柱子去阻聚劑,加入無水硫酸鎂,用濾紙濾出來。 CuCl用乙酸泡過以后乙醇和丙酮洗,溶劑用的買來的超干THF,PMDETA和溴代異丁酸乙酯都是買來的試劑直接用。 做的時候先用氮氣吹三口燒瓶,然后按照文獻(xiàn)加入所有的反應(yīng)試劑,最后放進(jìn)60攝氏度的油浴鍋,反應(yīng)五個小時,反應(yīng)全程通氮氣,用冷凝管回流。 第二步的操作完全一樣。 反應(yīng)的效果不太好,mma聚合成功了,分子量2w左右,但是第二步ps一直接不上去,gpc和核磁看出來只有很少的ps,不知道是不是第一步的大分子引發(fā)劑鹵素沒接上去。 后來還按照另一篇文獻(xiàn)的做法把第二步里thf換成了二苯醚,還用的以前合成的大分子引發(fā)劑,但是效果也不太好 請大家?guī)兔Ψ治鲆幌聠栴}所在呀 ![]() |
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
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用苯乙烯大分子引發(fā)mma聚合 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
木蟲 (著名寫手)
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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分子量到了兩萬,很長了,可能影響第二部聚合 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

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