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守著風(fēng)兒木蟲 (著名寫手)
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ATRP法合成ps-b-pmma失敗，求有經(jīng)驗的同學(xué)們幫忙分析一下錯誤
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MMA和St通過堿性氧化鋁柱子去阻聚劑，加入無水硫酸鎂，用濾紙濾出來。 CuCl用乙酸泡過以后乙醇和丙酮洗，溶劑用的買來的超干THF，PMDETA和溴代異丁酸乙酯都是買來的試劑直接用。 做的時候先用氮氣吹三口燒瓶，然后按照文獻加入所有的反應(yīng)試劑，最后放進60攝氏度的油浴鍋，反應(yīng)五個小時，反應(yīng)全程通氮氣，用冷凝管回流。 第二步的操作完全一樣。 反應(yīng)的效果不太好，mma聚合成功了，分子量2w左右，但是第二步ps一直接不上去，gpc和核磁看出來只有很少的ps，不知道是不是第一步的大分子引發(fā)劑鹵素沒接上去。 后來還按照另一篇文獻的做法把第二步里thf換成了二苯醚，還用的以前合成的大分子引發(fā)劑，但是效果也不太好 請大家?guī)兔Ψ治鲆幌聠栴}所在呀  |
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2樓2017-07-13 10:54:29
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用苯乙烯大分子引發(fā)mma聚合 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2017-07-16 08:57:44
南得糊涂
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分子量到了兩萬，很長了，可能影響第二部聚合 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2017-07-16 23:07:44
5樓2017-07-16 23:28:49
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6樓2017-07-17 11:27:08
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7樓2017-07-17 11:30:22
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8樓2017-07-17 11:30:50
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通氮氣除氧？我們很少這么做，我們需要冷凍真空循環(huán)除氧啊，，，用液氮冷凍，油泵抽到室溫，重復(fù)幾次，就沒有氧了，，， 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
9樓2017-07-17 19:29:52
10樓2017-07-18 11:16:26
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