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守著風(fēng)兒木蟲 (著名寫手)
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[交流]
ATRP法合成ps-b-pmma失敗，求有經(jīng)驗(yàn)的同學(xué)們幫忙分析一下錯(cuò)誤
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MMA和St通過堿性氧化鋁柱子去阻聚劑，加入無水硫酸鎂，用濾紙濾出來。 CuCl用乙酸泡過以后乙醇和丙酮洗，溶劑用的買來的超干THF，PMDETA和溴代異丁酸乙酯都是買來的試劑直接用。 做的時(shí)候先用氮?dú)獯等跓�，然后按照文獻(xiàn)加入所有的反應(yīng)試劑，最后放進(jìn)60攝氏度的油浴鍋，反應(yīng)五個(gè)小時(shí)，反應(yīng)全程通氮?dú)�，用冷凝管回流�?br /> 第二步的操作完全一樣。 反應(yīng)的效果不太好，mma聚合成功了，分子量2w左右，但是第二步ps一直接不上去，gpc和核磁看出來只有很少的ps，不知道是不是第一步的大分子引發(fā)劑鹵素沒接上去。 后來還按照另一篇文獻(xiàn)的做法把第二步里thf換成了二苯醚，還用的以前合成的大分子引發(fā)劑，但是效果也不太好 請(qǐng)大家?guī)兔Ψ治鲆幌聠栴}所在呀  |
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謝謝，我后來也做過第二步110度進(jìn)行，接上去的PS量比例也只有十分之一不到，不知道是通氮?dú)獬醪粔驈氐讋e的原因?qū)е碌?br /> 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
6樓2017-07-17 11:27:08
守著風(fēng)兒
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2樓2017-07-13 10:54:29
昌陽王
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用苯乙烯大分子引發(fā)mma聚合 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2017-07-16 08:57:44
南得糊涂
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分子量到了兩萬，很長了，可能影響第二部聚合 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2017-07-16 23:07:44
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