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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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Ping_1991

新蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 質(zhì)譜分析

[求助] 求助丹磺酰氯衍生問題

大俠們求助。小弟最近按照文獻，用丹磺酰氯衍生兒茶酚胺類物質(zhì)，反應(yīng)一直效率很低，想請教下原因。具體操作步驟如下：
10ppm單標各50μL（一共三種標品），40℃吹干；
加入20μL水，渦旋1min；
加入10μL 0.2M 碳酸鈉緩沖溶液（pH 11），渦旋30s；
加入50μL 4mg/mL 丹磺酰氯的丙酮溶液，渦旋30s，70℃反應(yīng)20min。這一步中，丹磺酰氯丙酮溶液剛加進去是分層的，渦旋后不分層了（按道理丹磺酰氯不是不溶于水嗎，是因為迅速水解的原因嗎，那這樣衍生化會不會有問題，不過文獻基本都是這么做的）奇怪的是，加進去丹磺酰氯溶液后，有時候黃色會馬上消失，有時候又不會馬上消失，這是不是說明丹磺酰氯衍生前就被水解掉了？；
加入500μL乙酸乙酯萃取，渦旋2min，離心5min，有機相吹干
500μLACN 復(fù)溶，進樣

回復(fù)此樓

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1樓 2017-08-04 21:44:33

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btjxvb078

2樓2017-08-17 15:24:45