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Ping_1991新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助丹磺酰氯衍生問(wèn)題
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大俠們求助。小弟最近按照文獻(xiàn)，用丹磺酰氯衍生兒茶酚胺類(lèi)物質(zhì)，反應(yīng)一直效率很低，想請(qǐng)教下原因。具體操作步驟如下： 10ppm單標(biāo)各50μL（一共三種標(biāo)品），40℃吹干； 加入20μL水，渦旋1min； 加入10μL 0.2M 碳酸鈉緩沖溶液（pH 11），渦旋30s； 加入50μL 4mg/mL 丹磺酰氯的丙酮溶液，渦旋30s，70℃反應(yīng)20min。這一步中，丹磺酰氯丙酮溶液剛加進(jìn)去是分層的，渦旋后不分層了（按道理丹磺酰氯不是不溶于水嗎，是因?yàn)檠杆偎獾脑騿�，那這樣衍生化會(huì)不會(huì)有問(wèn)題，不過(guò)文獻(xiàn)基本都是這么做的）奇怪的是，加進(jìn)去丹磺酰氯溶液后，有時(shí)候黃色會(huì)馬上消失，有時(shí)候又不會(huì)馬上消失，這是不是說(shuō)明丹磺酰氯衍生前就被水解掉了？； 加入500μL乙酸乙酯萃取，渦旋2min，離心5min，有機(jī)相吹干 500μLACN 復(fù)溶，進(jìn)樣 |
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2樓2017-08-17 15:24:45
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