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影響 BET 比表面分析結(jié)果的因素
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影響 BET 比表面分析結(jié)果的因素有哪些？ BET 比表面積是物理吸附分析儀所能計算的參數(shù)中最容易得到的一個， 因為它的基礎(chǔ)計算數(shù)據(jù)是取自吸附等溫線多層吸附的飽和階段，也是等溫線最平緩的一段。但是，其最終結(jié)果受到諸多因素影響，這就造成了在不同儀器和不同實驗室數(shù)據(jù)比對時的誤差，誤差的來源包括如下原因： 1) 與樣品孔結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度有關(guān)：孔型越簡單，結(jié)果越容易重現(xiàn)； 2) 與測試儀器的類型有關(guān)：一般來說，靜態(tài)容量法測得結(jié)果比動態(tài)色譜法測得的結(jié)果更加準確，這是由于前者測得的是吸附數(shù)據(jù)，后者得到的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔，氮氣分子進入孔道后，脫附時，由于出口孔頸很小，就有可能因氣穴效應(yīng)或孔道阻塞不能蒸發(fā)出來，造成脫附的數(shù)據(jù)失真。 3) 與吸附氣體種類有關(guān)：對于含微孔樣品，不同的氣體大小不同，在孔道中擴散速度不同，氣體分子的極性與孔壁作用的程度不同，都會影響最終計算的準確性。 4) 與樣品預(yù)處理時間有關(guān)：以氫氧化鎳為例，它的處理時間至少需要 8 小時，由于其干燥過程容易板結(jié)，故處理溫度不宜過高（一般 90 度） ，這樣就導(dǎo)致處理溫度不夠，需要加長脫氣時間來彌補。 5) 與預(yù)處理的脫氣真空度有關(guān)：真空度越大，脫氣越干凈，時間越短。樣品表面處理不干凈，會造成測試結(jié)果偏小。 6) 與稱樣量多少有關(guān)：樣品量的多少和他自身的比表面的大小有關(guān)的，一般比表面越大，稱樣量越少，反之越多。選擇合適的稱樣量是很有必要的，這其中既要考慮減少稱樣誤差，還要考慮稱樣量和脫氣時間的關(guān)系。 7) 與樣品的處理溫度有關(guān)：以氧化鋁為例，它的處理溫度一般是 300°C。若降低其處理溫度，容易造成測試結(jié)果偏小，且 BET 測試曲線線性很差。 8) 與在吸附曲線上的取點計算范圍有關(guān)。 |
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