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[交流] 影響 BET 比表面分析結(jié)果的因素

影響 BET 比表面分析結(jié)果的因素有哪些？
BET 比表面積是物理吸附分析儀所能計(jì)算的參數(shù)中最容易得到的一個(gè)，因?yàn)樗幕A(chǔ)計(jì)算數(shù)據(jù)是取自吸附等溫線(xiàn)多層吸附的飽和階段，也是等溫線(xiàn)最平緩的一段。但是，其最終結(jié)果受到諸多因素影響，這就造成了在不同儀器和不同實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對(duì)時(shí)的誤差，誤差的來(lái)源包括如下原因：
1) 與樣品孔結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度有關(guān)：孔型越簡(jiǎn)單，結(jié)果越容易重現(xiàn)；
2) 與測(cè)試儀器的類(lèi)型有關(guān)：一般來(lái)說(shuō)，靜態(tài)容量法測(cè)得結(jié)果比動(dòng)態(tài)色譜法測(cè)得的結(jié)果更加準(zhǔn)確，這是由于前者測(cè)得的是吸附數(shù)據(jù)，后者得到的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔，氮?dú)夥肿舆M(jìn)入孔道后，脫附時(shí)，由于出口孔頸很小，就有可能因氣穴效應(yīng)或孔道阻塞不能蒸發(fā)出來(lái)，造成脫附的數(shù)據(jù)失真。
3) 與吸附氣體種類(lèi)有關(guān)：對(duì)于含微孔樣品，不同的氣體大小不同，在孔道中擴(kuò)散速度不同，氣體分子的極性與孔壁作用的程度不同，都會(huì)影響最終計(jì)算的準(zhǔn)確性。
4) 與樣品預(yù)處理時(shí)間有關(guān)：以氫氧化鎳為例，它的處理時(shí)間至少需要 8 小時(shí)，由于其干燥過(guò)程容易板結(jié)，故處理溫度不宜過(guò)高（一般 90 度），這樣就導(dǎo)致處理溫度不夠，需要加長(zhǎng)脫氣時(shí)間來(lái)彌補(bǔ)。
5) 與預(yù)處理的脫氣真空度有關(guān)：真空度越大，脫氣越干凈，時(shí)間越短。樣品表面處理不干凈，會(huì)造成測(cè)試結(jié)果偏小。
6) 與稱(chēng)樣量多少有關(guān)：樣品量的多少和他自身的比表面的大小有關(guān)的，一般比表面越大，稱(chēng)樣量越少，反之越多。選擇合適的稱(chēng)樣量是很有必要的，這其中既要考慮減少稱(chēng)樣誤差，還要考慮稱(chēng)樣量和脫氣時(shí)間的關(guān)系。
7) 與樣品的處理溫度有關(guān)：以氧化鋁為例，它的處理溫度一般是 300°C。若降低其處理溫度，容易造成測(cè)試結(jié)果偏小，且 BET 測(cè)試曲線(xiàn)線(xiàn)性很差。
8) 與在吸附曲線(xiàn)上的取點(diǎn)計(jì)算范圍有關(guān)。

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