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409075765至尊木蟲(chóng) (正式寫手)
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[求助]
氣相色譜-乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)測(cè)定時(shí)，乙醛峰面積逐針增加，求教是什么原因?qū)е? 已有3人參與
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| 最近使用氣相參照藥典方法測(cè)定乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)，柱子是KB-624，對(duì)照品、樣品每次都是新處理的，但是每次測(cè)定的結(jié)果都是一樣：乙醛峰面積逐漸增加，一針一針都是增加（包括對(duì)照品b，它大于對(duì)照品a，小于對(duì)照品c）。按理說(shuō)應(yīng)該除了對(duì)照品b，其它都是沒(méi)有的或者是一樣的，但現(xiàn)在一直是這種情況。請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的老手們給點(diǎn)建議，謝謝！！ |
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那你老化后重新進(jìn)樣試試。你的方法終止溫度有點(diǎn)低，所以最好好好老化一下。還有分流比你可以改變看一下結(jié)果怎么樣。這樣能夠判斷是否和進(jìn)樣口有問(wèn)題 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
8樓2017-10-20 10:58:39
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藥典上測(cè)乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)不用上頂空吧。還有就是，頂空容易有殘留。如果你是按照對(duì)照abcd的順序進(jìn)樣，可以在每針樣后加一個(gè)洗針，看看是不是上一針的殘留。還有就是，對(duì)照c加入的乙縮醛，本身有可能含有乙醛。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
10樓2017-10-21 10:13:21
ly2199
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6樓2017-10-20 10:13:27
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【答案】應(yīng)助回帖
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我們的規(guī)定是，洗針要實(shí)用該實(shí)驗(yàn)的溶劑。但是我做這個(gè)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，用的是分析純的試劑乙醇作為洗針的溶劑。42分鐘一針樣，如果擔(dān)心溶劑揮發(fā)的影響，可以使用新的進(jìn)樣瓶蓋，也可以在每次前一針樣快結(jié)束的時(shí)候，將下一個(gè)樣品裝入進(jìn)樣瓶。不過(guò)我個(gè)人感覺(jué)，就算是在三十五度的環(huán)境下，一次性把所有樣品都裝好，也沒(méi)感覺(jué)到試劑揮發(fā)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生了影響。  發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
13樓2017-10-25 18:32:02
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【答案】應(yīng)助回帖
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409075765: 金幣+5, ★有幫助, 只是推測(cè) 2017-10-20 14:09:46
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請(qǐng)把具體的測(cè)試條件寫上便于幫你分析原因。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
2樓2017-10-19 19:22:48
zhanghantao
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3樓2017-10-19 20:01:38
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4樓2017-10-20 09:50:41
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5樓2017-10-20 09:59:04
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7樓2017-10-20 10:43:32
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9樓2017-10-20 14:10:50
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