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409075765至尊木蟲 (正式寫手)
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[求助]
氣相色譜-乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)測定時，乙醛峰面積逐針增加，求教是什么原因?qū)е? 已有3人參與
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| 最近使用氣相參照藥典方法測定乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)，柱子是KB-624，對照品、樣品每次都是新處理的，但是每次測定的結(jié)果都是一樣：乙醛峰面積逐漸增加，一針一針都是增加（包括對照品b，它大于對照品a，小于對照品c）。按理說應該除了對照品b，其它都是沒有的或者是一樣的，但現(xiàn)在一直是這種情況。請有經(jīng)驗的老手們給點建議，謝謝��！ |
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那你老化后重新進樣試試。你的方法終止溫度有點低，所以最好好好老化一下。還有分流比你可以改變看一下結(jié)果怎么樣。這樣能夠判斷是否和進樣口有問題 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2017-10-20 10:58:39
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藥典上測乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)不用上頂空吧。還有就是，頂空容易有殘留。如果你是按照對照abcd的順序進樣，可以在每針樣后加一個洗針，看看是不是上一針的殘留。還有就是，對照c加入的乙縮醛，本身有可能含有乙醛。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
10樓2017-10-21 10:13:21
ly2199
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6樓2017-10-20 10:13:27
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【答案】應助回帖
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我們的規(guī)定是，洗針要實用該實驗的溶劑。但是我做這個實驗的時候，用的是分析純的試劑乙醇作為洗針的溶劑。42分鐘一針樣，如果擔心溶劑揮發(fā)的影響，可以使用新的進樣瓶蓋，也可以在每次前一針樣快結(jié)束的時候，將下一個樣品裝入進樣瓶。不過我個人感覺，就算是在三十五度的環(huán)境下，一次性把所有樣品都裝好，也沒感覺到試劑揮發(fā)對結(jié)果產(chǎn)生了影響。  發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
13樓2017-10-25 18:32:02
ly2199
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
409075765: 金幣+5, ★有幫助, 只是推測 2017-10-20 14:09:46
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請把具體的測試條件寫上便于幫你分析原因。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2017-10-19 19:22:48
zhanghantao
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4樓2017-10-20 09:50:41
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5樓2017-10-20 09:59:04
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7樓2017-10-20 10:43:32
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9樓2017-10-20 14:10:50
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