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hllcrj至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
專(zhuān)職打醬油
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[求助]
二氧化鈦催化分解羅丹明B時(shí),吸光度測(cè)量問(wèn)題
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各位好,求助大家二氧化鈦催化分解羅丹明B時(shí)的問(wèn)題。我現(xiàn)在在做高分子微孔小球beads,由離子溶劑溶解纖維素,里面分散有二氧化鈦納米顆粒作為催化劑,做成beads。在表征其催化功能時(shí),小球放在羅丹明B(濃度5*10-5 mol/L)里,經(jīng)紫外線波長(zhǎng)325nm照射,測(cè)羅丹明B的吸光度,F(xiàn)在的問(wèn)題是,測(cè)量吸光度時(shí),總共測(cè)90分鐘,羅丹明和beads樣品一直在紫外線下照射,每15分鐘測(cè)一次吸光度,理論上吸光度值應(yīng)該單調(diào)下降,但我的結(jié)果并不都是這樣,不明就里,向大家討教。不同樣品中,離子溶劑不同,含有的二氧化鈦和纖維素量也不同,但二固體總量相同。 各位請(qǐng)聽(tīng)我詳細(xì)描述下過(guò)程,助教也說(shuō)測(cè)吸光度細(xì)節(jié)很重要。定量的羅丹明B先和分散有二氧化鈦的beads一起旋轉(zhuǎn)一小時(shí),不照射紫外線,使得羅丹明B被beads充分吸收,一小時(shí)后測(cè)第一次吸光度,算作0時(shí)刻,之后開(kāi)始照射325nm的輻射,每15分鐘測(cè)一次吸光度,持續(xù)到第90分鐘。測(cè)量時(shí),用吸管吸出少量羅丹明B,過(guò)濾后,放入cuvette進(jìn)儀器測(cè)量。同一個(gè)樣品,濾紙和吸管不更換,而且在第一次測(cè)量前,濾紙先被純羅丹明B過(guò)幾遍,使其充分吸附。 我測(cè)量結(jié)果中遇到的問(wèn)題是,第0分鐘在550nm波長(zhǎng)處有最大吸收峰,absorbance在2.99x左右,而第15min測(cè)量時(shí),absorbance會(huì)達(dá)到3.0xx或3.2xx左右,之后單調(diào)下降,到第45min測(cè)量時(shí)會(huì)下降到2.90x甚至2.8xx左右,理論上第60min測(cè)量時(shí)數(shù)據(jù)會(huì)繼續(xù)下降,但此時(shí)absorbance突然會(huì)變成3.1xx左右,之后再下降,吸收峰大致都出現(xiàn)在548nm到556nm之間。眾多樣品中,吸光度單調(diào)下降的情況存在,這種先降后升再下降的情況也很多,大致一半一半,我不理解原因,大家覺(jué)得有可能哪里出問(wèn)題了?更有可能是操作的問(wèn)題,還是儀器的問(wèn)題,或者有比較合理的解釋?zhuān)? |
金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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你要保證,測(cè)吸光度的羅丹明B溶液是不摻雜固體粉體的。不然基線會(huì)飄,導(dǎo)致吸光度忽上忽下,你可以畫(huà)一下圖看基線是不是在同一水平線上。排除原因。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |

銀蟲(chóng) (初入文壇)
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