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hllcrj至尊木蟲 (著名寫手)
專職打醬油
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[求助]
二氧化鈦催化分解羅丹明B時(shí)，吸光度測量問題
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各位好，求助大家二氧化鈦催化分解羅丹明B時(shí)的問題。我現(xiàn)在在做高分子微孔小球beads，由離子溶劑溶解纖維素，里面分散有二氧化鈦納米顆粒作為催化劑，做成beads。在表征其催化功能時(shí)，小球放在羅丹明B（濃度5*10-5 mol/L）里，經(jīng)紫外線波長325nm照射，測羅丹明B的吸光度�，F(xiàn)在的問題是，測量吸光度時(shí)，總共測90分鐘，羅丹明和beads樣品一直在紫外線下照射，每15分鐘測一次吸光度，理論上吸光度值應(yīng)該單調(diào)下降，但我的結(jié)果并不都是這樣，不明就里，向大家討教。不同樣品中，離子溶劑不同，含有的二氧化鈦和纖維素量也不同，但二固體總量相同。 各位請(qǐng)聽我詳細(xì)描述下過程，助教也說測吸光度細(xì)節(jié)很重要。定量的羅丹明B先和分散有二氧化鈦的beads一起旋轉(zhuǎn)一小時(shí)，不照射紫外線，使得羅丹明B被beads充分吸收，一小時(shí)后測第一次吸光度，算作0時(shí)刻，之后開始照射325nm的輻射，每15分鐘測一次吸光度，持續(xù)到第90分鐘。測量時(shí)，用吸管吸出少量羅丹明B，過濾后，放入cuvette進(jìn)儀器測量。同一個(gè)樣品，濾紙和吸管不更換，而且在第一次測量前，濾紙先被純羅丹明B過幾遍，使其充分吸附。 我測量結(jié)果中遇到的問題是，第0分鐘在550nm波長處有最大吸收峰，absorbance在2.99x左右，而第15min測量時(shí)，absorbance會(huì)達(dá)到3.0xx或3.2xx左右，之后單調(diào)下降，到第45min測量時(shí)會(huì)下降到2.90x甚至2.8xx左右，理論上第60min測量時(shí)數(shù)據(jù)會(huì)繼續(xù)下降，但此時(shí)absorbance突然會(huì)變成3.1xx左右，之后再下降，吸收峰大致都出現(xiàn)在548nm到556nm之間。眾多樣品中，吸光度單調(diào)下降的情況存在，這種先降后升再下降的情況也很多，大致一半一半，我不理解原因，大家覺得有可能哪里出問題了？更有可能是操作的問題，還是儀器的問題，或者有比較合理的解釋？ |
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3樓2017-12-01 15:33:02
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你要保證，測吸光度的羅丹明B溶液是不摻雜固體粉體的。不然基線會(huì)飄，導(dǎo)致吸光度忽上忽下，你可以畫一下圖看基線是不是在同一水平線上。排除原因。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2017-11-30 09:18:54
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