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mr_weller銅蟲 (初入文壇)
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有關(guān)HPLC檢測(cè)限和定量限的開展方法 已有2人參與
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請(qǐng)教怎樣具體開展做 HPLC檢測(cè)限和定量限的方法，最好有案例或者教學(xué)資料！萬(wàn)分感謝！回帖就散金 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2017-12-18 14:53:39
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3樓2017-12-18 16:19:50
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4樓2017-12-21 09:12:19
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5樓2017-12-22 09:45:01
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有事例嗎？因?yàn)槲矣貌煌瑵舛鹊臉悠纷鲞^(guò)，得到的信噪比不是成正比或者線性，比如說(shuō)濃度0.01%的信噪比比濃度0.0125%的信噪比還要大 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2017-12-25 08:51:41
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信噪比是成線性的，不成線性就沒(méi)法稀釋了，只是信噪比的線性R值肯定到不到了0.99。 你說(shuō)的濃度0.01%的信噪比比濃度0.0125%的信噪比還要大，這個(gè)是很正常的，你同一個(gè)樣，重新進(jìn)樣兩次的信噪比也會(huì)不一樣，只是差值不大。 我前面說(shuō)了S/N≈10就是定量限，S/N≈3就是檢測(cè)限。這個(gè)“≈”看你怎么去定義了，比如定量限，有的方法按照計(jì)算去稀釋信噪比能做到8-16，有的方法則不行，稍微變下濃度，信噪比就發(fā)生大的變化，這個(gè)時(shí)候信噪比就可以取高點(diǎn)，20幾，30幾都可以。 還有不一定你做出S/N≈10的濃度就是定量限濃度，定量限還必須經(jīng)過(guò)重復(fù)性和準(zhǔn)確度的驗(yàn)證，才能確定量限的濃度。定量限重復(fù)性就是定量限濃度的樣品重復(fù)進(jìn)樣6次，6次RSD不超過(guò)百分之幾（這個(gè)根據(jù)你的濃度去查指導(dǎo)原則），定量限準(zhǔn)確度就是采用”加樣回收“的方式，計(jì)算雜質(zhì)100%定量限濃度下的雜質(zhì)回收率和RSD，也必須符合指導(dǎo)原則的要求。如果不能通過(guò)驗(yàn)證，則可以將該濃度放大20-50倍重新進(jìn)行重復(fù)性和準(zhǔn)確度的驗(yàn)證。 總而言之，S/N≈10只是幫助你初步確定定量限的濃度，得到的濃度經(jīng)過(guò)驗(yàn)證后才能叫定量限濃度。檢測(cè)限不需要驗(yàn)證。 |
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mr_weller7樓2017-12-25 15:20:48
mr_weller
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8樓2017-12-26 16:34:59
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