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mr_weller銅蟲(chóng) (初入文壇)
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有關(guān)HPLC檢測(cè)限和定量限的開(kāi)展方法 已有2人參與
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請(qǐng)教怎樣具體開(kāi)展做 HPLC檢測(cè)限和定量限的方法,最好有案例或者教學(xué)資料!萬(wàn)分感謝!回帖就散金 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |

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金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

銅蟲(chóng) (初入文壇)

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

銅蟲(chóng) (初入文壇)
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有事例嗎?因?yàn)槲矣貌煌瑵舛鹊臉悠纷鲞^(guò),得到的信噪比不是成正比或者線性,比如說(shuō)濃度0.01%的信噪比比濃度0.0125%的信噪比還要大 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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信噪比是成線性的,不成線性就沒(méi)法稀釋了,只是信噪比的線性R值肯定到不到了0.99。 你說(shuō)的濃度0.01%的信噪比比濃度0.0125%的信噪比還要大,這個(gè)是很正常的,你同一個(gè)樣,重新進(jìn)樣兩次的信噪比也會(huì)不一樣,只是差值不大。 我前面說(shuō)了S/N≈10就是定量限,S/N≈3就是檢測(cè)限。這個(gè)“≈”看你怎么去定義了,比如定量限,有的方法按照計(jì)算去稀釋信噪比能做到8-16,有的方法則不行,稍微變下濃度,信噪比就發(fā)生大的變化,這個(gè)時(shí)候信噪比就可以取高點(diǎn),20幾,30幾都可以。 還有不一定你做出S/N≈10的濃度就是定量限濃度,定量限還必須經(jīng)過(guò)重復(fù)性和準(zhǔn)確度的驗(yàn)證,才能確定量限的濃度。定量限重復(fù)性就是定量限濃度的樣品重復(fù)進(jìn)樣6次,6次RSD不超過(guò)百分之幾(這個(gè)根據(jù)你的濃度去查指導(dǎo)原則),定量限準(zhǔn)確度就是采用”加樣回收“的方式,計(jì)算雜質(zhì)100%定量限濃度下的雜質(zhì)回收率和RSD,也必須符合指導(dǎo)原則的要求。如果不能通過(guò)驗(yàn)證,則可以將該濃度放大20-50倍重新進(jìn)行重復(fù)性和準(zhǔn)確度的驗(yàn)證。 總而言之,S/N≈10只是幫助你初步確定定量限的濃度,得到的濃度經(jīng)過(guò)驗(yàn)證后才能叫定量限濃度。檢測(cè)限不需要驗(yàn)證。 |

銅蟲(chóng) (初入文壇)

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