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Bibi.新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求疫苗殘余水份測定的步驟 已有2人參與
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大家好 我現(xiàn)在需要做這方面的實驗 可是查到的步驟 不知道怎么去做 測定殘余水份是需要真空干燥箱嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2018-07-13 18:31:05
tianyu1201
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3樓2018-07-23 14:42:41
tianyu1201
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【答案】應(yīng)助回帖
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Bibi.: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2018-11-11 23:27:51
Bibi.: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2018-11-11 23:27:51
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附我們的操作方法 本方法系根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測定水分。本法適用可溶解于費休氏試液但不與費休氏試液起化學(xué)反應(yīng)的藥品的水分測定。本檢查所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入，測定操作宜在干燥處進(jìn)行。 3．2 儀器和設(shè)備 卡爾費休水分滴定儀（如METTLER DL31等，以下簡稱水分儀）；微量注射器；電子天平（感量為0.1mg）。 3．3 試劑和試液 3．3．1 卡爾費休氏試液：外購； 3．3．2 無水甲醇：分析純，含水量<0.1%； 3．3．3 滅菌注射用水：外購。 3．4 實驗操作 3．4．1 實驗準(zhǔn)備 確認(rèn)水分儀和天平均在校正有效期內(nèi)且天平已完成日確認(rèn)，開啟電源開關(guān)，填寫設(shè)備使用記錄。 3．4．2 預(yù)滴定 按照《水分測定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》進(jìn)行溶劑灌充和預(yù)滴定，預(yù)滴定完成后，儀器進(jìn)入待機模式。 3．4．3 滴定度 每次開機后或者卡氏液濃度確認(rèn)失敗時需要對卡氏液的濃度（即滴定度）進(jìn)行標(biāo)定，用于計算隨后進(jìn)行水分測定樣品的水分值。 在待機模式中，點擊<F2（CONC）>→選擇H2O ISO3696→<F3（OK）>→<F3（OK）>，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)量輸入界面。用微量注射器吸取約10-15μL滅菌注射用水，將其置于天平上精密稱定，待讀數(shù)穩(wěn)定后清零。打開滴定杯上的加樣孔活塞，把水注入滴定杯（小心操作避免注射器針頭碰到液面或杯壁），再次精密稱定，此時天平的示數(shù)的絕對值即為標(biāo)準(zhǔn)水的質(zhì)量，將該數(shù)值輸入水分儀，按<F3（OK）>→<F3（OK）>，開始預(yù)混合倒計時，倒計時結(jié)束儀器自動進(jìn)行測定。滴定度標(biāo)定應(yīng)連續(xù)標(biāo)定三次以上，3次連續(xù)標(biāo)定濃度的RSD結(jié)果應(yīng)在1%以內(nèi)。，儀器將儲存最后一次濃度用于后續(xù)滴定的樣品計算 3．4．4 滴定度確認(rèn) 每天進(jìn)行樣品測定前或試驗中發(fā)現(xiàn)水分儀響應(yīng)緩慢等情況時需要確認(rèn)滴定度。 點擊<F3（SAMPLE）>→<F3（OK）>，進(jìn)入樣品質(zhì)量輸入界面。用微量注射器吸取約10-15μL滅菌注射用水，將其置于天平上精密稱定，待讀數(shù)穩(wěn)定后清零。打開滴定杯上的加樣孔活塞，把水注入滴定杯（小心操作避免注射器針頭碰到液面或杯壁），再次精密稱定，此時天平的示數(shù)的絕對值即為標(biāo)準(zhǔn)水的質(zhì)量，將該數(shù)值輸入水分儀，按<F3（OK）>→<F3（OK）>，開始預(yù)混合倒計時，倒計時結(jié)束儀器自動進(jìn)行測定。滴定結(jié)束后，顯示結(jié)果，水分含量在100±5%說明滴定系統(tǒng)穩(wěn)定，否則重新測定滴定度。 3．4．5 樣品測定 點擊<F3（SAMPLE）>→<F3（OK）>，進(jìn)入樣品質(zhì)量輸入界面。除另有規(guī)定外，根據(jù)樣品水分含量參照下表確定供試品稱樣量。用適合的稱量器具稱量樣品，待讀數(shù)穩(wěn)定后清零。打開滴定杯上的加樣孔活塞，把樣品加入滴定杯（小心操作避免稱量容器及樣品碰到液面或沾到杯壁），再次精密稱定，此時天平的示數(shù)的絕對值即為樣品的質(zhì)量，將該數(shù)值輸入水分儀，按<F3（OK）>→<F3（OK）>，開始預(yù)混合倒計時，倒計時結(jié)束儀器自動進(jìn)行測定。滴定結(jié)束后，儀器自動打印結(jié)果。按<F3（OK）>回到待測界面，進(jìn)行下一個樣品測定。每個樣品要平行進(jìn)行3次測定，取平均值作為檢定結(jié)果，數(shù)字修約原則見《數(shù)值的修約及運算管理規(guī)程》（DL-SMP-QC-009）。 樣品類型 樣品含水量 稱量樣品量 固體樣品 <0.1% 0.5～2.0g 0.1%～0.5% 0.3～0.5g >0.5% 0.1～0.3g 液體樣品 0.1%～1% 0.5～2.0mL 1%～5% 0.1～1mL >5% ≤0.1mL 3．4．6 回測 在樣品測試完成后，為了保證樣品測試的準(zhǔn)確性，再按3.4.4要求進(jìn)行卡氏液濃度回測。達(dá)到要求后，方可報告樣品測試結(jié)果。如超出，應(yīng)調(diào)查原因，并判斷該次樣品測定結(jié)果是否有效。在樣品檢驗過程中，如果需要確認(rèn)系統(tǒng)的準(zhǔn)確度，也可進(jìn)行回測。 3．4．7 滴定完畢后，將費休氏試液移入貯存瓶中密閉保存，滴定裝置用甲醇洗滌，以防有結(jié)晶析出導(dǎo)致堵塞。 3．4．8 注意事項 （1）在實驗過程中，要注意觀察卡氏液和甲醇的量，及時添加，以防止抽空后在管路內(nèi)產(chǎn)生氣泡，影響檢驗。在更換卡氏液時，應(yīng)將原卡氏液置換完全，并且重新測定滴定度。 （2）由于卡爾費休試液極易吸收水分，所以應(yīng)將其放置在干燥陰涼處保存。在更換試劑、干燥劑或傾倒廢液后，應(yīng)檢查其密閉性，保證整個水分儀系統(tǒng)處于密封狀態(tài)。 （3）在進(jìn)行水分測定時，樣品的稱量及添加應(yīng)小心并迅速，避免外界環(huán)境或樣品損失影響測定結(jié)果。 （4）實驗室濕度將會影響水分測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，進(jìn)行水分測定時，水分測定室的環(huán)境濕度要求在20-50%范圍內(nèi)。 |
4樓2018-07-23 14:46:11
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